原子熒光法測定食品范文
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【摘要采用原子熒光法測定食品中的硒，硒的相對標準偏差為1.2％，檢出限為0.40mg/ml。線性范圍為0～400μg/L，相關系數為0.9999.回收率為95.1%～103.8％。
【硒；原子熒光；食品
硒是人體必需的微量元素，但是攝入過多對人體健康造成危害。近年來，在食品加工方面有任意在一些食品中強化硒的傾向。為了保障人體健康，因此要加強硒在食品、水中含量的監測力度。常用方法有熒光法、原子吸收法和比色法等，熒光法雖然準確但繁瑣，并且所用試劑DAN毒性大且需進口。原子吸收法火焰法靈敏度低，石墨爐法有嚴重的基體干擾，比色法簡便、靈敏度低。原子熒光法測定硒克服以上方法的缺點，是一種簡便、靈敏度高的方法。
1實驗部分
1.1試劑和儀器
單光道原子熒光分光光度計（北京瑞利分析儀器公司AF-610），配有計算機處理系統，硒空心陰極燈摘要：北京真空電子技術探究所，硝酸（優級純），高氯酸（優級純），鹽酸（優級純），混合酸摘要：硝酸＋高氯酸（4+1），氫氧化鉀（分析純），硼氫化鉀溶液（15g/L）稱取2gKOH溶于約200ml純水中，加入15g硼氫化鉀并使之溶解后，用脫脂棉過濾，用純水稀釋至1000ml，搖勻。宜現配現用。鐵氰化鉀（100g/L)摘要：稱取10.0g鐵氰化鉀（K3Fe(CN)6)溶于100ml蒸餾水中，混勻。硒標準貯備液摘要：國家標準物質GBW（E）080215100μg/ml，硒標準應用液摘要：取100μg/ml硒標準貯備液1ml，定容至100ml，此應用液濃度為1μg/ml。載流摘要：20%（V/V）HCl本方法中，除非凡規定外，所用試劑分析純，實驗用水為去離子水。
1.2儀器工作條件
PMT電壓摘要：340V，HCl主陰極電流摘要：100mA。HCl輔助陰極電流摘要：0mA；原子化器溫度摘要：室溫（檔）。原子化器高度摘要：7mm。載氣流量摘要：600ml/min。測量方式摘要：標準曲線法，進樣體積摘要：0.5ml。分析信號摘要：峰面積，讀數延時摘要：1.0sec。讀數時間摘要：12.0sec。流動程序方式摘要：斷續流動。采樣泵速摘要：100r/min，采樣時間摘要：5sec，停泵時間摘要：4sec，注入泵速摘要：100r/min，注入時間摘要：16sec，停泵時間摘要：5sec。
1.3樣品處理及消化
糧食摘要：樣品用水洗3次，60℃烘干，用不銹鋼磨粉碎，儲于塑料瓶內，備用。蔬菜及其他植物性食物摘要：取可食部分用水洗凈后用紗布吸去水滴，打成勻漿后備用。稱取0.5～2.0g樣品于150ml高筒燒杯內，加10ml混合酸及幾粒玻璃珠，蓋上表面器冷消化過夜。次日于電熱板上加熱，并及時補加混合酸。當溶液變為清亮無色并伴有白煙時，再繼續加熱至剩余體積2ml左右，切不可蒸干。冷卻，再加5ml6mol/L鹽酸，繼續加熱至溶液變為清亮無色并伴有白煙出現，以完全將六價硒還原成四價硒。冷卻，轉移定容至50ml容量瓶中，同時做空白實驗。
吸取10ml樣品有消化液于15ml離心管中，加濃鹽酸2ml，鐵氰化鉀溶液1ml，混勻待測。
1.4標準曲線制作
分別取0.0，0.5，1.0，2.0，4.0，5.0ml標準應用液于50ml比色管中，再分別加濃鹽酸5ml，鐵氰化鉀1ml，混勻，用去離子水定容至50ml制成標準工作曲線。
1.5測定［1］
開機，預熱20～30min，輸入必要的參數摘要：樣品量（g或ml）、稀釋體積（ml）、進樣體積（ml）、結果的濃度單位、測定點重復測量次數、標準系列點數及各點的濃度值。先測定空白溶液，然后轉入標準系列測量，繪制標準曲線后，再測定兩個空白溶液的空白值。隨后測定樣品，測定完畢，打印出測定結果。
2結果和討論
2.1標準曲線線性范圍及回歸方程
測定0～100μg/L的標準曲線，相關系數為0.9999，回歸方程Y=33.807-24.515X。標準曲線線性范圍0～400μg/L。
2.2干擾及消除
經實驗1000倍Al3+、Fe2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+、K+及Cl-、F-、NO3-、SO42-、PO43-不干擾測定。氫化物發生原子吸收法中觀察到Sn對Se測定的嚴重干擾，而氫化物原子熒光法中未發現。
對于基體成分復雜，而Se的含量較低的樣品，可采用萃取、疏基棉吸附、離子交換等分離高集方法來消除干擾［2］。
2.3相對標準偏差和檢出限
對40ng/ml的硒進行11次測定得相對標準偏差1.2%。連續測定11次空白熒光值11次。空白值的標準偏差SD。根據工作曲線的斜率K和檢出限D＝3δ/K。算出硒的檢出限0.4ng/ml。
按分析方法測定高中低濃度樣品，各測定6次得平均值及相對標準偏差。平均值分別為0.013、0.156、0.456mg/kg，其相對標準偏差分別為5.0、4.2、3.2%。
2.4方法準確度
用三種濃度的加標液進行加標回收實驗，回收率好，見表1。用該法對標準參考物質進行測定所得值見表2。表1回收率試驗（略）表2標準參考物質測定值(ρ/μg·g-1)
本法對標準物質的分析，結果滿足。
3結論
HG-AFS測定硒的檢出限可達ppb級，該法靈敏度高，準確度好，精密度好，線形范圍寬，所用試劑毒性小，簡便。因此可以廣泛的應用于食品及水質中硒測定。由于硒的存在形態較多，還可以進行價態分析。在2mol/L的鹽酸介質中測定Se（6+），然后用6mol/L的鹽酸沸水浴后將Se（4+）還原為Se（6+）后測定總硒［2］。