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【摘要】［目的］比較不同產地浙貝母中重金屬含量的差異，為浙貝母的臨床用藥安全提供可靠的依據。［方法］采用紫外分光光度法，在300nm波長下，測定6個不同產地浙貝母重金屬含量。結果：不同產地浙貝母中重金屬含量存在一定差異，其中浙江鄞州三個產地的重金屬總量均符合要求，而浙江磐安及江蘇南通、海安重金屬總量均有不同程度的超標。［結論］本測定結果可為浙貝母藥材的質量評價和臨床用藥安全提供參考。
【關鍵詞】浙貝母；不同產地；重金屬；紫外分光光度法
浙貝母為百合科植物浙貝母（FritillariaThunbergiiMiq.）的干燥鱗莖，性味苦、寒，歸肺、心經，具有清熱散結、化痰止咳的作用［1］，為著名的“浙八味”之一，是中國藥典收載的常用中藥之一。其質量控制的報道多注重有效成分的研究與比較［2］，有關重金屬方面的研究報道較少。本文采用紫外分光光度法對不同產地浙貝母的重金屬進行了測定與分析，為浙貝母的質量評價和臨床用藥安全提供參考。
1試藥與儀器
TU1900雙光束紫外可見分光光度計（北京普析通用儀器有限責任公司），PHS3TC數顯酸度計（上海天達儀器有限公司），箱式電阻爐（浙江嘉興電器廠）。Na2S溶液：取5gNa2S，加水10ml和甘油30ml，溶解后保存在棕色容量瓶中。pH=3.0～3.5的緩沖液溶液：用氨試液和稀鹽酸調。其他試劑的配制均參考中華人民共和國藥典。所用試劑均為優級純，實驗用水為雙蒸水。供試藥材采集于浙江寧波、金華和江蘇海安、南通等地，由寧波市泌尿腎病醫院藥劑科馬衛成副主任中藥師鑒定為浙貝母（FritillariaThunbergiiMiq.）。
2方法與結果［5］
2.1溶液的制備
2.1.1對照品溶液的制備
取Pb（NO3）2于105℃下烘至恒重，精密稱取0.1598g，加稀HNO310ml溶解后，加水定容于1000ml量瓶，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻即得對照品溶液（每ml含Pb（NO3）210μg）。
2.1.2供試品溶液和空白溶液的制
取不同產地的浙貝母樣品經剪碎、洗凈、烘干后，分別精密稱定藥材碎末各0.5g，加0.5g硝酸鎂，置坩堝內灰化30min后，550℃灰化2h，冷卻后各加王水1ml，水浴蒸干，加數滴HCl及10ml沸水，水浴加熱2min，冷卻后加酚酞指示劑1滴，用氨試液調至微紅色，加稀醋酸2ml，用pH=3.0～3.5的緩沖液調至pH=3.0～3.5，并定容于50ml容量瓶中。同法平行制備空白溶液。
2.2最大吸收波長的確定
取對照品溶液、供試品溶液各2.0ml，用pH=3.0～3.5緩沖液稀釋至50ml。分別加入10μlNa2S溶液，搖勻，靜置5min，平行試劑空白，于200～400nm進行掃描，結果對照品溶液和供試品溶液均在300nm處出現最大吸收峰而空白溶液無吸收峰，故確定300nm作為測定波長。
2.3Na2S最佳用量的確定
取對照品溶液5ml，置50ml量瓶中，分別加入Na2S溶液1、5、8、10、12、15、20μl，加水定容至刻度，搖勻，于300nm處測定吸光度。實驗結果顯示，當Na2S溶液用量為10μl時，吸光度達到最大，故實驗確定Na2S溶液加入量為10μl。
2.4線性關系考察
分別取對照品溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml置坩堝中，550℃灰化2h，冷卻后各加王水1ml，水浴蒸干，加數滴HCl及10ml沸水，水浴加熱2min，冷卻后加酚酞指示劑1d，用氨試液調至微紅色，加稀醋酸2ml，再用pH=3.0～3.5的緩沖液調至pH=3.0～3.5，定量轉移至50ml容量瓶中，并稀釋至刻度；再分別加Na2S溶液10ml，搖勻靜置5min，于300nm處測定吸光度，得吸光度A與鉛濃度C的回歸方程：A=0.5832C0.0001，r=0.9994，表明吸光度與鉛濃度在0～50μg范圍內具有良好的線性關系。
2.5精密度試驗
取同一對照品溶液，按“2.4”項下方法操作，連續測定6次，結果RSD為1.32%。
2.6穩定性試驗
取供試品溶液經顯色后進行測定，每隔5min測定一次吸光度，結果表明供試品液經顯色后在20min內吸光度穩定。
2.7重復性試驗
取采自浙江磐安的浙貝母藥材6份，按“2.1”項方法制備供試品溶液，按“2.4”項下方法操作，平行測定其吸光度，結果RSD為1.18%。
2.8藥材中重金屬的測定
取不同產地浙貝母藥材各3份，按“2.1”項方法制備供試品溶液，按“2.4”項下方法操作測定吸光度，計算各樣品中重金屬含量。結果見表1。表1不同產地浙貝母的重金屬含量（略）
2.9加樣回收率試驗
取已知重金屬含量的浙貝母藥材6份，加入等量對照品溶液，按“2.1”項方法制備供試品液，同法測定重金屬含量，計算回收率。結果見表2。表2加樣回收試驗(略)
3討論
3.1重金屬鉛、砷等元素被公認對人體有嚴重的毒害作用，《中國藥典》2005版采用重金屬檢查法來控制藥材重金屬的最高限量。《藥用植物及制劑進出口綠色行業標準》中有總重金屬的限量規定為20mg/g，從測得結果可知，浙江鄞州3個產地的重金屬總量均符合要求，而浙江磐安及江蘇南通、海安重金屬總量均有不同程度的超標。
3.2目前，在國際上重金屬元素定量方法常用的有色譜法、離子選擇電極法、中子活化分析法、光譜法等。李俊松等［3］采用原子吸收光譜法對浙江寧波鄞州和金華磐安的浙貝母銅、鉛、鎘、砷、汞等5種重金屬含量進行了測定，結果表明上述產地的浙貝母中，Cu、Pb、Cd、As的殘留量均符合規定；Hg的殘留量超標較多，除寧波鄞州外，其余均不符合規定。本文研究結果也表明不同產區浙貝母重金屬含量有差異，且寧波鄞州產的浙貝母重金屬含量低于江蘇南通、海安和浙江磐安，與原子吸收光譜法的結果大致相同。但原子吸收光譜法在基層難以得到普及，而本實驗采用的紫外分光光度法具有結果可靠、快速簡便，重復性好，可在一次操作中準確測出中藥中大部分重金屬的含量，適用于中藥材實際生產中重金屬的檢測。新晨：
【參考文獻】
［1］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典·1部［S］.北京：化學工業出版社，2005：205.
［2］馬衛成，戎建輝，盛振華，等.浙貝母的高效液相色譜特征圖譜研究［J］.中國醫院藥學雜志，2008，28（17）：14581460.
［3］李俊松，徐奇超，陳軍，等.浙貝母中重金屬元素含量的檢測方法研究［J］.北京中醫藥，2008，27（3）：211213