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【摘要】目的用HPLC測(cè)定鹿鞭補(bǔ)酒中淫羊藿苷的含量。方法色譜柱填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠,流動(dòng)相為乙腈-水。結(jié)果淫羊藿苷在0.1654～1.654μg之間呈良好的線性關(guān)系；淫羊藿苷的平均回收率為90.78%(n=5）,RSD為2.20％(n=5）。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、分離效果好,無干擾,可用于鹿鞭補(bǔ)酒的質(zhì)量評(píng)價(jià)。
【關(guān)鍵詞】鹿鞭補(bǔ)酒淫羊藿苷
【Abstract】ObjectiveToestablishthequantitativemethodofPiperineinpeniscervireinforceliquorbyHPLC.MethodsThecolumnwaspackedwith5μmDiamonsilC18stationaryphase.Themobilephaseconsistedofacetonitrile-water.ResultThelinearrangeswere0.1654～1.654μg；Theaveragerecoverieswere90.78%(n=5）,rsdwere2.20%.ConclusionoughttoMethodconvenientaccurateseparationeffectfine;non-interference,toapproveuseforpeniscervireinforceliquorqualityevaluation.
【Keywords】peniscervireinforceliquor;icariin
鹿鞭補(bǔ)酒系鹿鞭、淫羊藿等18味藥材經(jīng)生產(chǎn)工藝生產(chǎn)后制成。具有補(bǔ)腎壯陽，益氣補(bǔ)虛，填精益髓，健步輕身的功能。用于腎陽虛衰，腰膝冷痛，陽痿早泄，夢(mèng)遺滑精，神疲氣怯，四肢無力。為有效控制鹿鞭補(bǔ)酒的質(zhì)量，用高效液相色譜法對(duì)鹿鞭補(bǔ)酒中的淫羊藿苷進(jìn)行了含量測(cè)定研究。
1儀器、試劑與對(duì)照品
儀器：日本島津高效液相色譜儀；檢測(cè)器：Agilent-1100紫外檢測(cè)器；乙腈：色譜純，迪馬公司生產(chǎn)；水：娃哈哈超純水；對(duì)照品：淫羊藿苷（批號(hào)110737-200312）為中國(guó)藥品生物制品檢定所提供。樣品：哈藥集團(tuán)世一堂制藥廠、哈爾濱蒲公英藥業(yè)。
2方法與結(jié)果
2.1檢測(cè)波長(zhǎng)的確定取淫羊藿苷對(duì)照品溶液和供試品溶液在200～400nm紫外波長(zhǎng)掃描，結(jié)果在270nm處有最大吸收，故選擇270nm為檢測(cè)波長(zhǎng)。
2.2色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；Z0RBAX-SB-C18（5μm，250mm×4.6mm）。流動(dòng)相：乙腈-水（25：75）
2.3對(duì)照品溶液的制備精密稱取淫羊藿苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液，即得。
2.4供試品溶液的制備精密量取鹿鞭補(bǔ)酒20ml，蒸干，加水30ml使溶解，用乙酸乙酯振搖提取4次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙猓D(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，色譜分離圖見圖1。
2.5空白試驗(yàn)取廠家提供藥材，除去淫羊藿后，其他按處方量投料，并按生產(chǎn)工藝生產(chǎn)，按供試品溶液方法制備，結(jié)果證明空白試驗(yàn)無干擾，此方法可行。
2.6精密度取淫羊藿苷對(duì)照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，結(jié)果峰面積值的RSD＝0.91%，說明本方法的精密度良好。
2.7線性精密量取淫羊藿苷對(duì)照品16.54mg，置100ml容量瓶中，加甲醇使溶解，并稀釋至刻度，搖勻,備用。分別精密吸取上述溶液適量，加甲醇分別配成濃度依次為0.1654、0.3308、0.827、1.3232、1.654mg/10ml的溶液。取上述對(duì)照品溶液各10μl，注入液相色譜儀中，以進(jìn)樣量（μg）為橫坐標(biāo)，峰面積積分值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程Y=2208.4X+21.367,r=0.99995,證明淫羊藿苷在0.1654～1.654μg濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。
2.8穩(wěn)定性試驗(yàn)取上述供試品溶液，室溫放置，分別在0、2.5、5、18、21、24、27h進(jìn)樣測(cè)定，峰面積積分值的RSD為0.71%，結(jié)果表明樣品溶液中的淫羊藿苷在27h內(nèi)基本穩(wěn)定。
2.9重復(fù)性試驗(yàn)取批號(hào)20052251鹿鞭補(bǔ)酒6份各20.00ml，按供試品溶液制備項(xiàng)下的方法制備，按正文方法進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算含量，結(jié)果含量平均值的RSD＝1.61％(n=6）。
2.10回收率試驗(yàn)取批號(hào)20052251鹿鞭補(bǔ)酒5份，每份10.00ml,精密稱定，分別精密加入一定量的淫羊藿苷對(duì)照品，按供試品溶液的制備進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表1。平均回收率為90.78%(n=5）,RSD為2.20％(n=5），表明回收率良好。
2.11樣品測(cè)定結(jié)果取七批樣品，按含量測(cè)定方法進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果見表2。表2樣品測(cè)定結(jié)果注：以上樣品（4、5、6、7）來源于哈藥集團(tuán)世一堂制藥廠，（1、2、3）來源于哈爾濱蒲公英藥業(yè)。
3討論
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p;由于鹿鞭補(bǔ)酒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)無相應(yīng)含量測(cè)定，而其中淫羊藿苷為成方中的主藥。因此，選擇淫羊藿苷為指標(biāo)成分。《中國(guó)藥典》2005年版一部淫羊藿［1］品種項(xiàng)下采用外標(biāo)法控制了淫羊藿苷的含量，故本次研究將淫羊藿苷的含量測(cè)定方法確定為外標(biāo)法。
【參考文獻(xiàn)】
1國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典(一部），2005年版.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005，168.新晨