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1.1樣品制備分析某一高分子材料,首先必須預處理樣品,目的是盡可能分離各組分。通常采用的方法是溶劑萃取法,該方法是根據在不同溶劑中的不同溶解性能從而將不同的高分子材料分離出來。不同的高分子絮凝劑所用的添加劑各不相同,選擇適當的萃取劑是非常必要的。選擇依據是盡量選擇那些對聚合物溶解度小而對添加劑溶解度大的溶劑。
1.2譜圖分析將樣品分離以后,即可作紅外光譜分析。一般從紅外光譜圖中僅能得到分子的結構及相應的官能團信息,并不能知道該物質具體是什么。因此,在解析紅外譜圖時,應更多的了解樣品的物理化學性質、不飽和度、元素分析等信息。得到紅外譜圖之后,一般從該譜圖中的強吸收譜帶開始分析,通過分析這些強吸收譜帶,即可得到對應于化合物的主要官能團信息,從而得到未知化合物的主要分子結構;然后依次分析其它較弱的吸收譜帶。
1.3比對驗證通過以上初步分析,再將譜圖與“薩特勒”(Sadlter)標準紅外光譜集進行比對。通過對比驗證可以得到化合物的名稱、分子式、結構式等相關信息。在比對驗證過程中,首先可根據樣品的分子式及可能的結構式并結合物理常數查閱。若樣品譜圖與標準譜圖完全符合,即可確定此樣品。如果是新化合物,查不到其標準圖譜,則可結合其它分析方法如元素分析、核磁共振、質譜等來確定其分子結構。
2核磁共振法(NMR)的應用
對高分子聚合物作各種表征時主要利用核磁共振法:均聚物立規性分析;異構體的鑒別;共混及三元共聚物的定性定量分析;官能團鑒別;端基表征;序列分布及等規度的分析等。采用核磁共振技術分析研究高分子聚合物的方法是:選用合適的溶劑、提高溫度或采用高場儀器的液體高分辨率技術;或是利用固體高分辨核磁共振光譜儀,采用魔角旋轉等技術。
3掃描電鏡(SEM)的應用
掃描電鏡是利用高能電子束對樣品表面作光柵掃描,從而得到反映樣品表面性質的圖像。樣品的質量決定了成像的質量,良好的樣品應是導電、干燥的固體樣品。若導電性不好可以在表面噴鍍一層均勻、連續的重金屬膜。
4透射電鏡(TEM)的應用
透射電鏡是利用能量的損失及其方向的改變來測量樣品的厚度。在操作時,將液體樣品滴到有支持膜的銅網上,再用濾紙吸去多余的液體,晾干后放入電鏡內即可。該文介紹了以上幾種大型儀器在高分子絮凝劑的結構分析表征以及絮凝性能方面的應用。可以看出,現代儀器分析技術在研究高分子絮凝劑的性能,并使之應用到廢水處理當中具有很好的發展前景,值得深入探討。
作者:王元芳單位:淄博市污染物總量控制辦公室