半漏磁冷場電鏡觀測鐵磁性材料的路徑范文

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摘要：冷場發射掃描電鏡一般采用半漏磁物鏡設計和in-lence探頭相結合的技術成像，以提升圖像質量。漏磁場極容易造成對磁性樣品的吸附而損傷物鏡，致使冷場發射掃描電鏡不適用于磁性材料的觀測;并且利用觀測普通材料的實驗參數也無法獲得理想圖片。通過設計新型樣品臺，同時改良實驗參數和操作方法，突破了冷場掃描電鏡對磁性材料限制。

關鍵詞：冷場掃描電鏡;半漏磁物鏡;鐵磁性掃描

電子顯鏡(scanningelectronmicroscope，SEM)具有高分辨和圖像直觀等特點［1］，自其誕生至今已有幾十年，應用范圍非常廣泛，也是冶金與材料學科常用的研究手段。眾所周知，材料的性能取決于其微觀顯微組織結構［2］，而掃描電子顯微鏡核心功能就是微觀形貌的觀測與記錄，因而在材料相關研究領域占有重要地位。近年來，微納米尺度材料的性能研究已成為人們關注的焦點［3］。場發射掃描電子顯微鏡，作為掃描電子顯微鏡發展歷史上的第三代(按燈絲材質區分:第一代鎢燈絲電鏡，第二代六硼化鑭/六硼化鈰燈絲電鏡)電鏡，隨納米材料的研究熱潮發展起來。與普通掃描電鏡不同的是:場發射掃描電鏡(FE-SEM)采用高亮度場發射電子槍，其原理是高電場使電子的電位障礙產生Schottky效應，得極細而又具高電流密度和高單色性的電子束。由于場發射電子束亮度可達熱游離電子槍的數百倍，甚至千倍，因而可以獲得高分辨率的高質量二次電子圖像，極大提升了掃描電鏡的成像效果和分辨率。一般可用來觀察和檢測非均相有機材料、無機材料及微米、納米材料樣品的表面特征，是納米材料粒徑測試和形貌觀察有效儀器。按照燈絲工作溫度，場發射掃描電鏡區分為冷場掃描電鏡和熱場掃描電鏡兩大類。冷場發射式掃描電鏡最大的優點為:電子束直徑小，亮度高，能量散布小，因此影像分辨率優，尤其能改善在低電壓觀察成像效果。但由于其束流較弱且不穩定，許多公司(包括日本電子，日立等)生產的冷場掃描電鏡均采用半漏磁式物鏡設計，同時還包括一部分熱場掃描電鏡，即在物鏡下方留一個環形缺口，讓里面線圈的磁場通過環形缺口暴露出來，使被觀測樣品處于磁場中。其目的在于可以加速樣品表面產生的能量微弱的二次電子，使其能被物鏡上方的In-lense探頭接收到，從而提升圖像質量。但物鏡強大的裸露磁場極容易造成對鐵磁性樣品的吸附而損傷物鏡，致使冷場發射掃描電鏡不適用于鐵磁性材料的觀測;同時樣品如果自身帶有磁場，則兩磁場疊加，會干擾二次電子運行軌跡，使圖像質量變差。已知文獻報道中，尚未發現使用冷場掃描電鏡對鐵磁性樣品觀察得到高清圖片的先例。本文針對冷場掃描電鏡這一局限性進行研究，目的在于實現對鐵磁性材料獲得高質量二次電子像的途徑。

1實驗

1.1實驗設備

本文所涉及實驗設備為日本電子生產冷場掃描電鏡，型號JSM－6701F，冶金與生態工程學院實驗中心2010年購置并投入使用，隨機配備兩個樣品臺以及若干圓形銅柱。由于直徑大小不同，最大承載能力分別為3個和1個直徑為10mm標準試樣，沒辦法同時承載和觀測更多試樣。這種樣品臺的設計主要缺點有4點:(1)對樣品的數目和尺寸，形狀有較大限制，給樣品的制備帶來了較大的難度;(2)不能裝載多個樣品，承載能力有限，觀察多個樣品時需要頻繁更換樣品，重新抽真空，耗時耗力，觀測效率較低;(3)樣品臺固定螺釘少而短(分別是2個和1個)，固定效果比較差。(4)使用一段時間之后，樣品臺自身產生的微小變形使得銅柱更加不容易置入，給使用造成更大困難。1.2實驗原料在北科大冶金與生態工程學院，最為常見鐵磁性的研究對象是各種鐵合金，本實驗所用樣品取自不同組織成分的鋼坯。為減小樣品制備方式不同對實驗結果的影響，在相同條件下對不同材質的樣品進行了統一制備:首先進行線切割，此處試樣制作成10mm×10mm×7mm的試樣，觀察面拋磨處理成鏡面后，一般用2%～4%的硝酸酒精或其他酸性試劑(組織不同所需試劑不同)侵蝕5～30s(不同類組織所需最佳侵蝕時間不同)，在光鏡下觀察到晶界出現以保證侵蝕效果;之后用消磁機進行消磁預處理，消掉其可能存在的自帶磁場，即得到實驗所需試樣。

2實驗結果與討論

在長期使用JSM-6701F冷場掃描電鏡進行鋼樣觀察的過程中，發現主要有兩個需要改善的問題:(1)樣品的承載和固定問題;(2)樣品的觀測方法。

2.1自主研發新式樣品臺

經過長期摸索，多次試驗和改良，設計制作了一種新型樣品臺(如圖3所示)。樣品臺包括主體、樣品槽、長螺釘、黃銅墊片和固定頭，如圖3a所示;樣品臺采用黃銅制作，以確保自身良好的導電性，如圖3b所示。主體上設有兩個長條形樣品槽，槽壁上的多個長螺釘固定樣品，以保證一定尺寸范圍內薄片到塊狀樣品均能被固定牢固，且樣品形狀不限。樣品通過長螺釘的旋轉固定在樣品槽內，樣品大小不同，螺釘擰進距離長短隨之不同，但都可以起到牢固固定的效果，實現成批量樣品的可靠固定;金屬樣品直接接觸連接，較少使用導電膠，確保了樣品更好的導電性;同時減少了樣品進入樣品倉后重新抽真空的時間。特別是針對樣品是鐵磁性材料的情況，可以有效防止半漏磁物鏡吸附樣品，避免了物鏡受到物理損壞的風險。

2.2結果分析

在掃描電鏡觀測中，一幅高質量的圖像應該滿足3個條件:第一是電鏡本身分辨率高，顯微結構清晰可辨;第二是襯度適中，圖像無論在黑區還是白區中的細節都能看清楚;第三是信噪比好，沒有明顯的雪花狀噪聲［4］。對于導電性良好的普通材料，冷場電鏡一般采取低電壓進行圖像觀測(5kV)，采取6～8nm的較小束流直徑和＜8mm的較小工作距離，以獲得最佳圖像效果。但在此條件下，鐵磁性樣品圖像普遍質量不佳。

2.2.1觀測參數的影響使用自行設計的樣品臺，夾持樣品后，在多次調試過程中發現，通過適當改變實驗參數可以優化觀測效果。增加工作距離WD至100～120mm，采用中等加速電壓(5～15kV)參數下觀測，并適當提升束流直徑(probecurrent)到9～11nm可得到最大20×104倍以上清晰照片。參考此型號電鏡最大理論放大倍數為65×104倍，普通材料在導電性好的情況下得到的最佳觀測效果也如此。同時，為避免在高倍圖像拍攝過程中偶爾出現的毛刺現象，可以采取幀疊加模式進行拍攝，實驗結果顯示圖片質量與非磁性材料獲得的最佳觀測效果并無差別。工作距離加大后，物鏡磁場對樣品的影響減小，較高的電壓和較大的束流保證了入射電子束能量較大，從而產生的二次電子信號也增強，但繼續增加束斑直徑則降低了電鏡分辨率，因為二次電子像的分辨率約等于束斑直徑。工作電壓繼續增加，一定程度上會帶來圖片噪點增加，即電鏡的信噪比加大，圖像質量有損失，若想獲得最佳成像效果，電壓一般不超過15kV。

2.2.2不同金相組織的影響在相同的實驗條件和電鏡參數下，不同金相組織的鋼樣所能得到的最佳觀測效果有較大區別。通常，貝氏體、珠光體鐵素體組織能得到更高倍數的清晰圖片，在保持同等圖片質量的前提下，奧氏體，馬氏體組織只能得到較低倍數的清晰圖片。材料的晶格結構決定了其電子結構和電學性質［5］。從而決定了不同的二次電子產率。這也符合掃描電鏡成像規律。即:樣品自身二次電子產率對圖片效果影響較大。不同組織鋼樣差別較大，二次電子產率也有區別。

2.2.3不同取樣方向的影響鋼坯經過軋制處理后取樣，一般有垂直于軋向和平行于軋向兩個取樣方向。同一鋼坯分別在上述兩個方向分別取樣，經過相同的表面處理方式后觀察，得到的觀測效果也不同。結果顯示:垂直于軋制方向取樣，得到的圖片效果優于平行于軋制方向的觀測效果。對于鐵磁性材料，磁場方向對于觀測的影響應予以考慮，兩個方向所取得的試樣，最大差別在于其磁場方向相差90°，與物鏡磁場疊加作用的效果，對二次電子運動軌跡的改變效果不同，從而造成成像效果的差異。垂直于軋向取樣時，樣品磁場方向與物鏡裸露出的磁場方向一致，二者疊加，加強了原有磁場，使其對二次電子加速作用增強，從而使得圖像效果優化;取樣方向平行于軋向時，樣品磁場與物鏡裸露磁場成正交狀態，擾亂原有磁場，減弱其對二次電子加速作用，從而影響圖像效果。

2.2.4長期觀測磁性材料不會對電鏡產生不良影響2014年底開始使用冷場電鏡觀測磁性材料，由于研究環境所決定，幾乎每天都有鐵磁性樣品用于觀察分析。至今為止三年多時間內，從電鏡對各種材料的觀測效果看，解決好固定問題后，鐵磁性材料的觀測不會降低冷場電鏡分辨率，造成不良影響。

3結論

本文作者根據自身所處研究環境的研究需求，改良現有設備，開發儀器新功能，提升了實驗效果和效率。設計的新型樣品臺增加了載物空間，降低了制樣要求，滿足了磁性材料的固定需求，并且提升了實驗效率，擴大了適用范圍。通過對樣品消磁，對加速電壓，工作距離等參數的優化設定，并在高倍下使用幀疊加的拍攝模式，可以提升鐵磁性材料的觀測效果，得到＞20萬倍的清晰照片，這對于觀察鋼樣中納米級第二相是個有利的方法。不同種類，成分和組織的鋼樣成像效果差異較大，效果從高到低次序如下:貝氏體〉珠光體鐵素體＞馬氏體/奧氏體。軋制后的同類鋼種取樣方向不同，成像效果差異也較大:垂直于軋向的截面優于沿著軋向的截面。經過三年多的時間對鐵磁性樣品的觀測與實踐，電鏡狀態良好，拍攝效果不受影響，分辨率沒有下降，證明這種實驗方法對掃描電鏡沒有損傷。

參考文獻:

［1］張國云，張雯婷，姚娟妮，等．不同處理條件下集中松樹花粉的掃描電鏡觀察［J］．電子顯微學報，2015，35(1):49－51．

［2］張劍飛，毛圣成，張澤，等．透射電子顯微鏡原位原子尺度熱力耦合實驗平臺［C］．電子顯微學報，2017(增刊):9．

［3］張丹利，劉博宇，單智偉．一種用于TEM下原位力學加載工具的加工方法［C］．電子顯微學報，2017(增刊):18－19．

［4］張大同．掃描電鏡與能譜儀分析技術［M］．廣州:華南理工大學出版社，2009:47．

［5］何林．石墨烯中新奇量子衍生物態研究［C］．電子顯微學報，2017(增刊):46.

作者：程錦1；2；王福明1；宋波1；張立峰1；袁建忠2；陳青山2 單位：1．北京科技大學冶金與生態工程學院，2．捷歐路(北京)科貿有限公司