辛烯基琥珀酸淀粉的制備工藝范文

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《大連工業大學學報》2014年第四期

1膜性能測試

1．1抗張強度與斷裂伸長率將膜裁成長8cm、寬為1．5cm的膜條，隨機取5點測出膜厚并取其平均值［7］；在抗張強度測試儀上讀取膜斷裂時拉力的數值以及膜的斷裂伸長率，膜的抗張強度按式（2）計算。

1．2膜的透光率測定采用721分光光度計進行測定。將待測膜裁成矩形緊貼于比色皿的一側，在660nm下測定其透光率，以空比色皿作為校正［8］。

1．3耐水性測定以接觸角對膜的耐水性進行表征，將膜裁成2cm×2cm的膜片，放到載玻片上，然后放到觸角測試儀上，用注射器在待測膜表面滴一小滴去離子水，測量水滴兩邊的接觸角并求其平均值［9］。

2結果與討論

2．1OSA的加入量對酯化反應的影響在淀粉乳質量分數為0．25g／mL、溫度35℃、pH為8．5左右、反應時間為3h的反應條件下，考察OSA對酯化反應的影響［10］，如圖1所示。隨著OSA加入量的增加，辛烯基琥珀酸淀粉酯的取代度增大，但在酸酐達到一定濃度后，增大趨勢趨于平緩。這說明隨著反應的進行，酸酐的量增加到一定程度時，較多的酸酐被醇解，使得辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度的變化越來越小。在實際生產中，為了獲取不同取代度的辛烯基琥珀酸淀粉酯，改變酸酐的用量是一個有效的途徑。

2．2淀粉取代度對膜性能的影響選取原淀粉（取代度0）及取代度為0．013、0．021、0．040、0．050的改性淀粉，分別加入1％海藻酸鈉與1％甘油在相同條件下制成膜并進行相關測試，實驗結果如表1所示。從表1看出，原淀粉抗張強度和斷裂伸長率等指標數值較低，說明其性能較差。隨著取代度的上升，淀粉結構發生變化，以致其強度增加，而取代度上升到一定程度后，淀粉分子鏈的支化程度增加，分子間距離增加，聚合物拉伸強度降低。隨著取代度上升，淀粉糊液的黏度上升，膜液黏度增加，導致其流延膜的結構缺乏均一性，線性分子間會產生類似淀粉老化作用的現象而形成結晶區，膜液發白，透明度下降。隨著取代度的上升，接觸角不斷增大，表明其耐水程度增加。因此，選取取代度為0．021的SSOS為可食膜的基材。

2．3最佳SSOS質量分數的確定分別制備質量分數為1％、2％、3％、4％、5％、6％的SSOS溶液，添加1％的海藻酸鈉和1％的甘油，定量在有機玻璃板上均勻流延，于50℃恒溫箱中干燥4h，進行測試。當SSOS質量分數大于6％時，體系黏度過大而成膏狀，無法用流延法涂膜。其他樣品黏度有上升，但仍能流動，SSOS膜液質量分數1％～5％比較合適。不同濃度的SSOS膜液的抗張強度、斷裂伸長率、透光率、接觸角如表2所示。隨著膜液中SSOS含量的增加，抗張強度上升，斷裂伸長率下降。試驗結果表明，SSOS質量分數小于2％時，成膜液流動性大，形成薄膜薄不易剝離；當質量分數大于5％時制膜液黏稠，且在成膜時容易形成氣泡不容易去除。如表2所示，SSOS質量分數在3％～4％膜的綜合性能最優，因此選用質量分數為3．5％SSOS作為可食膜的基材進行試驗以確定海藻酸鈉和甘油的質量分數。

2．4海藻酸鈉（NaAlg）用量對膜性能的影響分別向質量分數為3．5％SSOS溶液中添加不同比例的海藻酸鈉以及質量分數為1％的甘油，海藻酸鈉用量對膜性能的影響如表3所示。隨著海藻酸鈉的增加，抗張強度逐漸升高。當用量為0．75％時，其抗張強度、斷裂伸長率、透光性、耐水性等綜合性能較好。這是因為海藻酸鈉與SSOS共同形成的網狀結構均勻，隨著增強劑用量增加，單位體積中線性結構增多，膜的抗張強度增加。但是由于線性分子間作用強，會有更多的水分被擠出，使斷裂伸長率有所下降。當增強劑超過0．75％時，膜液黏度大，增強劑難以均勻分散，膜的結構缺乏均一性，線性分子間發生類似SSOS老化作用而形成結晶區，故透明度下降，膜發白，質地變硬［11］。可食膜接觸角隨著增強劑增加而增大，證明SSOS與增強劑之間形成了致密的空間網絡結構，使膜的耐水性顯著提高。

2．5甘油用量對膜性能的影響分別向質量分數為3．5％SSOS溶液中添加不同比例的甘油以及1％的海藻酸鈉，如表4所示。隨著甘油量的增加，膜的抗張強度減少。原因可能是甘油量增加，單位體積內羥基數目增多，結合成水分子的數目也增多，使膜中SSOS的相對含量下降，削弱了分子間的相互作用，導致膜的致密性下降，結構變差，而羥基增塑作用使斷裂伸長率有所提升。添加甘油削弱了SSOS的分子間的次價鍵，使其膜內晶區的破壞程度增大，其塑化效果提高，透明度有所上升，同時致密性降低也使得其耐水程度有所下降。

2．6正交試驗由以上分析得知SSOS、海藻酸鈉、甘油質量分數是可食膜的主要影響因素，因此以這3種因素作正交試驗。選取單因素試驗中綜合性能最優的點作正交試驗，分別為取代度0．021的SSOS3．2％、3．5％、3．8％，海藻酸鈉0．60％、0．75％、0．90％，甘油0．85％、1．00％、1．15％。由表5可知，影響可食膜的抗張強度的主次順序為B＞A＞C，影響可食膜斷裂伸長率的因素主次順序為A＞C＞B，影響可食膜透光率的因素主次順序為A＞B＞C，影響可食膜耐水程度主次順序為A＞C＞B。綜合分析比較最佳組合為A2B3C3。

3結論

淀粉的取代度隨著酸酐用量的改變而變化。在取代度為0．021時SSOS的綜合性能達到最佳。單因素試驗確定取代度為0．021，SSOS為3．5％，海藻酸鈉為0．75％，甘油為1％。通過正交試驗對膜的制備進行優化，SSOS、海藻酸鈉、甘油的質量比為3．5∶0．9∶1．15時膜的綜合性能最高，其抗張強度為33．21MPa，斷裂伸長率為6．34％，透光率為52％，接觸角為47．2°。

作者：唐辰煒邵靜李沅劉兆麗單位：大連工業大學輕工與化學工程學院