淺析二氟乙醇的合成方法范文
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摘要：闡述了2，2-二氟乙醇的性質(zhì)和制備方法，并對(duì)合成工藝進(jìn)行了分析。
關(guān)鍵詞：2,2-二氟乙醇；合成；還原
2，2-二氟乙醇是一種重要的含氟中間體，分子式為C2H4F2O，沸點(diǎn)95.5℃。常溫下是有醇?xì)馕兜臒o色液體，能溶于水、酸、乙醇和乙醚等溶劑。二氟乙醇的酸性和苯酚相當(dāng)。二氟乙醇性質(zhì)穩(wěn)定，蒸餾時(shí)不分解[1]。二氟乙醇是有機(jī)合成中間體，可用作殺蟲劑和除草劑。
1二氟乙醇的制備方法
二氟乙醇的制備方法有很多，主要分為以下幾種：
1.1金屬氫化物還原法目前，金屬氫化物還原法主要是以硼氫化鈉為還原劑，還原含氟羥酸、含氟酰氯及含氟羥酸酯。硼氫化鈉（NaBH4）是一種常見的絡(luò)合金屬氫化物還原劑，在化學(xué)反應(yīng)中有著很高的選擇性，而且在堿性水溶液中應(yīng)用，操作安全[2]。它可以將醛和酮還原為醇，反應(yīng)條件溫和。1.2催化加氫還原法酯加氫制取相應(yīng)的醇是化工生產(chǎn)中十分重要的合成路線，具有原料易得、三廢排放低、操作簡單等優(yōu)點(diǎn)。
1.3堿催化酯交換法堿催化酯交換法是以1-溴-2，2-二氟乙烷或者1-氯-2，2-二氟乙烷為原料，通過與羥酸鹽反應(yīng)生成含氟酯，再在堿催化劑作用下與醇進(jìn)行酯交換反應(yīng)制得二氟乙醇的方法。
2實(shí)驗(yàn)部分
2.1試劑和儀器試劑：二氟乙烯、水、固體磷酸催化劑、H-Be-ta分子篩催化劑。儀器：漿態(tài)床反應(yīng)器，氣相色譜儀。
2.2實(shí)驗(yàn)方法將一定量的催化劑在500℃下處理3h，投入到漿態(tài)床反應(yīng)器內(nèi)，漿態(tài)床反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速在400~1000r/min。通入20g的水到反應(yīng)器內(nèi)，升高溫度至200℃~250℃，增加壓力3~6MPa。然后將二氟乙烯通入到反應(yīng)器內(nèi)，與水接觸反應(yīng)3~6h。反應(yīng)完全后冷卻，未反應(yīng)的二氟乙烯可以重復(fù)利用。對(duì)剩下的物質(zhì)進(jìn)行精餾得到二氟乙醇。二氟乙烯的轉(zhuǎn)化率為85%，二氟乙醇的選擇性達(dá)92.6%。
2.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論2.3.1反應(yīng)器轉(zhuǎn)速對(duì)二氟乙醇收率的影響當(dāng)反應(yīng)溫度為210℃，反應(yīng)壓力為3MPa時(shí)，考察反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速對(duì)二氟乙醇收率的影響，結(jié)果如表1所示。從表1可以看出，隨著轉(zhuǎn)速的增加，二氟乙醇的收率呈先增加后降低的變化規(guī)律，在轉(zhuǎn)速為800r/min時(shí)，二氟乙醇的收率達(dá)到最大。2.3.2反應(yīng)溫度對(duì)二氟乙醇收率的影響當(dāng)轉(zhuǎn)速為800r/min，反應(yīng)壓力為3MPa時(shí)，反應(yīng)溫度對(duì)二氟乙醇收率的影響，結(jié)果如表2所示。從表2可以看出，反應(yīng)溫度在200℃~230℃時(shí)，收率隨著溫度的升高呈上升趨勢，在230℃時(shí)收率最大。之后隨著溫度升高，收率趨于平穩(wěn)。所以當(dāng)溫度為230℃時(shí)，二氟乙醇的收率最大。2.3.3反應(yīng)壓力對(duì)二氟乙醇收率的影響當(dāng)反應(yīng)溫度230℃，反應(yīng)轉(zhuǎn)速為800r/min時(shí)，反應(yīng)時(shí)間對(duì)二氟乙醇收率的影響，結(jié)果如表3所示。從表3可以看出，反應(yīng)時(shí)間達(dá)到5h時(shí)，收率達(dá)到92.3%，為最大值。之后隨著反應(yīng)時(shí)間的延長，二氟乙醇的收率基本上沒有變化。
3結(jié)論
以二氟乙烯為原料，采用高溫高壓加成的方法生成二氟乙醇，該反應(yīng)的最佳條件為：漿態(tài)床反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速為800r/min，反應(yīng)溫度為230℃，反應(yīng)時(shí)間為5h，此時(shí)二氟乙醇的收率最大，達(dá)92.6%。參考文獻(xiàn)：[1]蔣強(qiáng)，李華，徐衛(wèi)國，等.2，2-二氟乙醇的應(yīng)用[J].浙江化工，2012，43（10）：5-8.[2]李剛，楊綠，錢超，等.硼氫化鈉合成新工藝研究[J].精細(xì)與專用化學(xué)品，2006，14（22）:14-17.
作者：李華新 閆宗剛 吳盛均 陳彩艷 宋燁玲 單位：南通寶凱化工有限公司