探討測定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量范文

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摘要:介紹了采用分光光度法測定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法。該方法以醋酸乙烯為溶劑，配制不同濃度的硫叉二苯胺溶液，然后利用分光光度計(jì)在316nm波長處測定各硫叉二苯胺溶液的吸光度，繪制吸光度和濃度的關(guān)系曲線，并根據(jù)關(guān)系曲線計(jì)算得到吸光度與硫叉二苯胺濃度的關(guān)系式，最后測定醋酸乙烯的吸光度，根據(jù)吸光度計(jì)算得到醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量。該方法精密度和準(zhǔn)確度高，實(shí)用性強(qiáng)，且操作簡便，成本低。

關(guān)鍵詞:硫叉二苯胺；醋酸乙烯；含量；分光光度法

醋酸乙烯是基本有機(jī)化工原料之一，廣泛用于生產(chǎn)聚醋酸乙烯、聚乙烯醇、涂料、漿料、粘合劑、維綸、薄膜、乙烯基共聚樹脂、縮醛樹脂等一系列化工和化纖產(chǎn)品。醋酸乙烯是一種易揮發(fā)、易燃、易爆的無色、透明液體，由于其含有不飽和雙鍵的化學(xué)結(jié)構(gòu)，所以其最重要的化學(xué)性質(zhì)是具有聚合能力，能夠自聚，也能夠與其他單體共聚。醋酸乙烯中阻聚劑的含量與其貯存穩(wěn)定性、聚合反應(yīng)控制、聚合物的性能以及長途運(yùn)輸?shù)陌踩远加兄苯雨P(guān)系。一般情況下，阻聚劑的加入量在1～20μg/mL范圍內(nèi)，因此，對微量阻聚劑建立分析測定方法是必要的。目前常用的阻聚劑有對苯二酚和硫叉二苯胺，經(jīng)文獻(xiàn)檢索，醋酸乙烯中對苯二酚含量的測定已有標(biāo)準(zhǔn)方法，但尚無醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的測定方法。本文提供一種測定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法，以期可以準(zhǔn)確地測定出醋酸乙烯中硫叉二苯胺的含量。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)原理

通過測定被測物質(zhì)在特定波長處的光吸收強(qiáng)度而進(jìn)行物質(zhì)含量分析的方法，遵從朗伯—比爾定律，其關(guān)系式如下：A=K•C•L式中:A為吸光度；K為吸收系數(shù)；C為溶液濃度；L為液層厚度。

1.2主要儀器和試劑

電子天平：感量0.1mg;雙光束紫外可見分光光度計(jì);石英比色皿：光程20mm;硫叉二苯胺：分析純;純醋酸乙烯：分析純，不含阻聚劑。

1.3硫叉二苯胺標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的配制

準(zhǔn)確稱取0.2000g（稱準(zhǔn)至0.1mg）硫叉二苯胺（分析純），用純醋酸乙烯溶解并稀釋至2000mL，此溶液1.00mL含硫叉二苯胺100μg。

1.4選擇適宜的吸收波長

以純醋酸乙烯為溶劑，配制質(zhì)量濃度為15μg/L的硫叉二苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液。根據(jù)GB/T9721-2006“化學(xué)試劑分子吸收分光光度法通則（紫外和可見光部分）”，應(yīng)選擇實(shí)驗(yàn)樣品吸光度最大的波長值且實(shí)驗(yàn)樣品的吸光度應(yīng)該在0.2～0.8之間，故確定試樣溶液最適宜的吸收波長為316nm。 

1.5標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

取6支干燥潔凈的100mL容量瓶，分別加入硫叉二苯胺標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液2.5mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL于已編號的100mL容量瓶中，用純醋酸乙烯稀釋至刻度，搖勻，待用。開啟分光光度計(jì)，用20mm石英比色皿，在316nm處，以純醋酸乙烯為參比，分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度（平行測定三次）。以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度為橫坐標(biāo)，吸光度（三次測定平均值）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

1.6樣品的測定

取適量試樣溶液倒入20mm石英比色皿中，以純醋酸乙烯為參比，在316nm處，測定樣品溶液的吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性關(guān)系公式計(jì)算試樣溶液中硫叉二苯胺含量。

2方法有效性檢驗(yàn)

2.1穩(wěn)定性試驗(yàn)

取一份試樣溶液（4號容量瓶），每間隔5min測試一次吸光度。平均值：X=0.6610;標(biāo)準(zhǔn)偏差:S=0.00089;變異系數(shù):CV=0.0013。本試驗(yàn)說明：硫叉二苯胺在醋酸乙烯溶劑中非常穩(wěn)定，30min內(nèi)吸光度數(shù)值基本沒有變化。

2.2精密度試驗(yàn)

對同一試樣溶液（4號容量瓶）重復(fù)測定6次。平均值:X=0.6606;標(biāo)準(zhǔn)偏差:S=0.00126;變異系數(shù):CV=0.00191。本試驗(yàn)說明：該方法重復(fù)性好，精密度高。

2.3準(zhǔn)確度試驗(yàn)

對同一樣品（濃度為2.5μg/mL）進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，加標(biāo)回收率為99.7%～102.5%，平均回收率為101.3%，結(jié)果見表4。本試驗(yàn)說明該方法準(zhǔn)確度高。

2.4最低檢出限試驗(yàn)

選4號標(biāo)樣溶液，按同樣的操作條件進(jìn)行測定，以空白溶液10次測量吸光度的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算硫叉二苯胺的最低檢出量為0.07μg/mL。本試驗(yàn)說明該方法最低檢出量低，靈敏度高。

3結(jié)論

本方法測定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量時吸光度與濃度呈良好線性關(guān)系，精密度和準(zhǔn)確度高，檢出限低，操作簡便、快速，檢測成本低，適用性強(qiáng)。

參考文獻(xiàn)

[1]劉珍.化驗(yàn)員讀本（下冊）[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1983.[2]GB/T9721-2006.化學(xué)試劑分子吸收分光光度法通則（紫外和可見光部分）[S].

作者:李光鳳 單位:安徽皖維集團(tuán)質(zhì)量管理部