陶瓷溫度傳感器的實驗范文

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《機械設計與制造雜志》2016年第三期

摘要：

溫度的精確測量在工程實踐中常具有重要意義，而超高溫的測量對傳感器件的耐高溫性能提出了極高的要求。本研究對碳納米管（CNT）和高嶺土混合后進行燒結，所制備的多孔材料具備半導體的特性。由于該材料的交流電阻抗隨溫度的升高而降低，陶瓷本身具有耐高溫的特點，該材料可用于超高溫測試傳感器件。本研究針對不同碳納米管添加量的陶瓷材料試件進行了系列實驗，初步揭示了材料阻抗對溫度敏感的規律和機理，為進一步開發超高溫測試傳感器創造了條件。

關鍵詞：

精確測溫；傳感器；碳納米管（CNT）；陶瓷

1引言

溫度是一個基本的物理量，自然界中的一切過程無不與溫度密切相關。溫度是航空發動機工作過程中的一個重要的參數，實現溫度的精確測量對航空發動機的研制、試驗、生產和使用維修有著重要意義[1]。航空發動機的發展是以高溫為主要特征的，隨著現代航空發動機技術的發展，提高燃氣渦輪進口溫度已成為改善發動機性能的一條主要途徑[2]。高性能航空發動機在運行時，由于氣流工作壓力和溫度都大大增加，使燃燒室后氣流溫度和高溫旋轉熱端部件表面溫度的準確測量成為兩個關鍵問題。隨著發動機推重比性能的提高，燃燒室后燃氣溫度將越來越高，已經超出了常用的普通溫度傳感器的測溫上限[3]，另一方面，耐高溫、耐高壓、耐高速氣流沖刷、耐腐蝕（水、氧環境）的高性能溫度傳感器是高推重比航空發動機熱端部件必不可少的關鍵器件之一。這種需求和挑戰，使得研發新型的高溫傳感器成為一個迫切的任務。

溫度傳感器是最早開發，應用最廣的一類傳感器，基本原理是通過物體隨溫度變化而改變某種特性來間接測量。不少材料、元件的特性都隨溫度的變化而變化。理論上講，可以利用所有與被測對象溫度呈單調關系的可定量測量的特性參數來進行溫度測量，因此，能作溫度傳感器的材料相當多，測量溫度的方法也很多，例如，按照傳感器與被測介質的接觸方式分接觸式和非接觸式兩大類。然而，對于航空發動機而言，溫度測量技術除了要滿足量程和準確度的基本要求外，還要考慮諸多因素。目前，雖然溫度傳感器技術已經得到了很大發展，但是實踐證明，各種技術均有其局限性，如高溫熱電偶[4]，由于其具備使用簡單、性能穩定，不易受到干擾的特點，在冶金等行業得到比較廣泛的應用，然而另一方面，該方法具有溫度反映滯后、成本高、熱電偶絲容易受腐蝕、壽命短等缺點，從而制約了其進一步推廣。紅外測溫儀具有測溫范圍廣、靈敏度高、分辨率較高和系統裝配簡便等優點。然而，熱輻射測溫方法是依據被測對象的輻射能量來進行測量的，因此不適于測量高溫氣流的溫度，而適用于測量高溫物體表面的溫度[5]。

紅外測溫方案雖然避免了熱電偶易損壞、響應速度慢等缺點，測量物體表面溫度時，相對于接觸式測量方案而言，其測量結果容易受到中間介質變化的影響，準確度有一定的差距。所以，繼續發展高溫溫度傳感器技術是對航空工業的支持，是必須面臨的挑戰。國外針對新型溫度傳感器已經有所研究，如光纖類高溫傳感器[6]等。近年來，納米碳素材料由于其優良的物理、化學和力學性能已經成為各領域研究的熱點[7-8]。基于陶瓷材料耐高溫、耐腐蝕的特性，本研究將納米碳管添加到高嶺土中進行燒結，制備出其電阻隨溫度變化的多孔材料。進一步的實驗研究表明，該材料的電阻對溫度的敏感性依賴于碳管的添加量，通過調整碳管含量可以調節電阻-溫度曲線的斜率，因此，碳管/高嶺土燒結材料，為研發新型高溫溫度傳感器提供了一種選擇。

2試件制備及實驗步驟

用來制備試件的高嶺土和納米碳管樣品，如圖1所示。高嶺土、碳管和電極合金的具體參數如下：（1）實驗用高嶺土分析純：天津科密歐公司生產的高嶺土分析純（AR），主要成分為Al2O3（39.5%）、SiO2（46.54%）和H2O（13.96%）。（2）多壁納米碳管：北京博宇高科新材料技術有限公司生產。純度>90wt%，直徑>50nm，長度20μm，比表面積>40m2/g，導電率102s/cm。（3）鎢-鎳合金電極材料：鎳含量為3%的鎢-鎳合金作為電極材料，該種合金能有效應對高溫加熱后鎢重結晶導致變脆的問題[9]。該型號鎢絲在瓷器窯中廣泛使用，不易因彎折而損壞，高溫后機械性能較為優良。實驗步驟為：（1）按照一定質量比混合納米碳管和高嶺土，制備復合材料坯料；（2）利用模具制備尺寸固定的復合材料毛坯（5×6×12）mm；（3）高溫爐中1500℃燒結復合材料毛坯，制備試件。試件如圖2所示；（4）將試件至于高溫爐中，將電極引出爐外，改變爐內溫度并以LCR自動元件分析儀測量試件阻抗，繪制溫度-阻抗曲線；（5）調整納米碳管添加量，制備不同批次的試件，重復（1）至（4）中步驟。本研究制備了納米碳管與高嶺土分析純的重量比分別為1/100、1/50和1/20的三種不同試件，并對其進行了高溫（700~1300）℃環境下試件的電學特性測試。測試設備為TH2829A/B/C型LCR自動元件分析儀，測試頻率分別為100kHz和1MHz。根據試驗結果得到材料的溫度-阻抗曲線，如圖3、圖4所示。

3模型分析

試驗中發現，將納米碳管添加到高嶺土中燒結制備的陶瓷材料在高溫中表現出半導體的特性，即材料的阻抗隨溫度的增加而減小。初步分析認為，納米碳管起到調節材料導電系數的作用，原因在于，高溫環境下，碳和空氣中的氧氣產生化學反應生成二氧化碳，即C+O2=CO2。高溫下二氧化碳的膨脹使高嶺土基體中產生細微空腔，最終制得的材料是一種多孔介質，熱量在多孔介質中傳播與一般材料不同[10]。納米碳管添加量越大，材料的孔隙率越高，其熱傳導特性、阻抗特性皆隨之改變。另一方面，導體上兩點之間的電阻和兩點間的距離呈正比而與導體的橫截面積成反比。孔隙率高的材料，有效橫截面積就小，導電系數相應降低。材料樣本簡化模型，如圖5所示。假設材料基體的電阻率是（量綱為Ω•mm），單位而材料的孔隙率為C（量綱為1），L，a，b分別為材料樣本的長寬高（量綱為mm），則材料樣本的橫截面積為S=ab（1-c）。可見，調整納米碳管的添加量，可以改變陶瓷材料的孔隙率，從而達到控制材料等效電阻率αE的目的。然而，在實驗中也發現一些問題，如：（1）由于團聚現象，納米碳管和高嶺土的混合不夠均勻，出現試件性能不穩定的狀況。因此，建議采用行星攪拌和超聲波攪拌兩種方式混合原材料[11]。（2）對試件進行加溫和降溫實驗時，溫度控制不穩定，造成試件的阻抗出現波動。（3）試件尺寸較大（5×6×12）mm，因此對環境溫度的變化反應滯后。溫度低于700℃時，試件的阻抗達到兆歐級別，超出LCR儀器的測量范圍。實驗中，試件要盡可能小，比如做成薄片，增強試件對溫度的反應速度。研究適應極端條件下的高溫傳感器對某些重要國防工業有著重要意義，針對此種陶瓷溫度傳感器，一些近一部研究將被繼續。

4結論

綜合上述數據與分析，得出結論：（1）本研究測試了納米碳管添加比例不同的三種陶瓷復合材料在兩種測試頻率下的電學阻抗特性。數據顯示，隨著溫度升高，試件的阻抗都呈現單調遞減趨勢；（2）在相同的測試頻率下，納米碳管添加量為1/100和1/50的兩種材料的電學特性沒有明顯差別；而碳管添加量為1/20時，材料的電學特性比碳管添加量為1/100和1/50時有明顯變化，表現為溫度相同時，碳管添加量最小的試件，其阻抗最大。（3）LCR分析儀測試阻抗時的頻率影響材料的阻抗-溫度曲線品質。測試頻率低時，測試曲線單調但是非線性強；測試頻率越高，阻抗-溫度曲線的線性越好。

作者：應琴 黃楷焱 陳澤蕓 袁衛鋒 單位：西南科技大學 制造科學與工程學院