高導熱絕緣漆中分散工藝研究范文

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《絕緣材料雜志》2016年第三期

摘要：

通過添加具有導熱功能的氧化鋁(Al2O3)、氮化鋁(AlN)和二氧化硅(SiO2)等填料制備了環氧改性不飽和聚酯導熱絕緣漆。使用熱導率測試儀、高阻計、FTIR、SEM等研究了填料的種類、含量、分散工藝等因素對絕緣漆的分散性能、導熱性能、電絕緣性能等的影響。結果表明：采用砂磨機攪拌分散方式時，填料在絕緣漆中的分散及防沉降效果最理想；添加導熱填料可以改善絕緣漆的導熱性能，且對絕緣漆的電性能影響不大，其中AlN/Al2O3（納米）混合填料對絕緣漆的導熱性能提高最明顯。

關鍵詞：

絕緣漆；導熱性；填料；分散

絕緣材料大多是絕熱的，其導熱系數一般在0.2W/(m•K)左右，這使得絕緣材料在提供絕緣性能的同時，一定程度上阻礙了電機由于高速旋轉和電沖擊積累的熱量的散失，熱量的聚集會加快絕緣的老化速度，從而縮短電機的壽命。因此，在保持或提高絕緣材料機電性能和耐熱性能的同時，提高其導熱性是一個值得研究的課題，對于中高壓大功率變頻調速電機絕緣材料的研制尤為迫切。傳統的導熱材料大多為金屬和金屬氧化物，以及石墨、炭黑、AlN、SiC等無機非金屬材料。隨著科技和產業的迅猛發展，對導熱材料提出了更高的要求，不僅要求材料具有較好的導熱、電絕緣性，還希望其擁有質輕、耐化學腐蝕性、耐沖擊、加工成型簡便等優良的綜合性能。然而，由于納米無機絕緣填料是親水性的，表面能高，有機高分子不能浸潤填料或與填料表面相互作用弱，造成納米填料與高分子基體的界面粘結強度低，納米填料在高分子基體中易于團聚、沉積而分散性差，最終導致樹脂固化物力學性能（尤其是抗沖擊性能）下降，不能滿足絕緣材料的使用工藝要求。因此對高分子/納米填料的界面進行設計，研究出新的填料表面處理技術，弄清復合材料宏觀性能對界面結構的依賴性，實現高分子復合材料性能的優化，對研究和開發高性能高導熱絕緣材料具有重大的理論意義和應用價值。

1實驗

1.1主要原材料7122-5F-H絕緣漆，工業品，自制；KH-570型硅烷偶聯劑，分析純，南京向前化工有限公司；微米級氮化鋁，1～3μm，北京東方泰陽科技有限公司；無水乙醇，分析純，國藥集團化學試劑有限公司；乙酸，分析純，國藥集團化學試劑有限公司；分散劑ATU，分析純，深圳市海德麗化工有限公司；納米Al2O3，20～100nm，杭州萬景新材料有限公司；微米Al2O3，1μm，杭州萬景新材料有限公司；微米SiO2，1μm，廣州市華力森貿易有限公司；氮化鋁，微米級，河北施諾瑞新材料有限公司。

1.2主要儀器及設備KQ-250高頻數控超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司；Fluko乳化機，上海弗魯克流體機械制造有限公司，轉速200~11000r/min；砂磨機，SDF-400分散機，上海格氏麥機電設備有限公司，轉速8000r/min；高阻計，Model8009，上海精密儀器儀表有限公司；擊穿電壓測試儀，HT-50，桂林電器科學研究院有限公司；導熱系數測定儀，HC-110，日本EKO公司；紅外光譜分析儀，Nicolet750，美國TA公司。

1.3填料的處理方法

1.3.1填料的表面處理本研究采用的偶聯劑是KH-570型硅烷偶聯劑（γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷），化學結構式為CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(OCH3)3，濃度為4%。處理過程：稱取一定量干燥后的微米AlN粉體、KH-570型硅烷偶聯劑（為AlN用量的4%）和適量的無水乙醇，倒入三口燒瓶中，加入適量的水，用乙酸調節pH值至5～6，冷水中超聲振蕩1h后，置于恒溫水浴鍋加熱攪拌，80℃回流反應4h，冷卻后真空抽濾，洗滌數次，真空干燥，研磨，得到經KH-570表面處理的AlN。

1.3.2填料的分散方式研究中對比了3種機械攪拌對未處理AlN填料在絕緣漆中分散效果的影響，分別為普通機械攪拌、高速乳化機攪拌和砂磨機攪拌。3種機械攪拌分散方式的具體過程如下：（1）普通機械攪拌在200mL的燒杯中加入絕緣漆和適量的防沉劑，高速攪拌10~15min，然后將真空干燥10h并冷卻后的填料按比例慢慢添加進去，保持一定轉速攪拌1h，出料，超聲，真空除泡。（2）乳化機攪拌在250mL的燒杯中加入絕緣漆，打開乳化機，高速攪拌，加入適量的防沉降劑，攪拌10~15min，然后將真空干燥10h并冷卻后的填料按比例慢慢添加進去，間歇攪拌20~30min，出料，超聲，真空除泡。（3）砂磨機攪拌在砂磨機容器中加入絕緣漆，打開砂磨機，高速攪拌，加入適量的防沉降劑，攪拌10~15min，然后將真空干燥10h并冷卻后的填料按比例慢慢添加進去，攪拌1h，出料，超聲，真空除泡。

1.4測試方法膠黏劑黏度按照GB/T2794—1995《膠黏劑黏度的測定》進行測定；體積電阻率按照GB/T1410—2006《固體絕緣材料體積電阻率和表面電阻率試驗方法》進行測試；電氣強度按照GB/T1408.1—2006《絕緣材料電氣強度試驗方法第1部分：工頻下試驗》進行測試；導熱系數按照ASTMC518-10《StandardTestMethodforSteady-StadeThermalTransmissionPropertiesbyMeansoftheHeatFlowMeterApparatus》進行測試。

2結果與討論

2.1紅外光譜分析圖1為微米AlN填料粒子處理前后的紅外光譜。比較圖1中兩條曲線可以看出，KH-570處理前后微米AlN粉末的紅外光譜的峰形發生了細微改變。其中，730cm-1左右的寬峰為AlN的特征吸收峰。KH-570處理后的微米AlN在1729.3cm-1處有一個較明顯的吸收峰，該峰是KH-570分子中的羰基特征峰，這是由于偶聯劑中的C=C和C=O雙鍵π-π共軛，C=O雙鍵強度降低，相比脂肪酸酯C=O的伸縮振動峰波數1735cm-1向低波數位移了約5cm-1；處理后的微米AlN在1254.5cm-1附近出現烯類C-H面內彎曲的吸收峰，表明KH-570已經部分包覆在AlN表面。

2.2不同機械攪拌方式的分散效果圖2為未處理AlN經不同機械分散方式后在絕緣漆中的沉降量與時間的關系，沉降量測試方法采用試管法，其中試管直徑15mm，高度150mm，裝樣高度130mm。從圖2中可以看出，相同條件下，高速乳化機攪拌的分散效果和防沉降效果比普通機械攪拌的稍好，而砂磨機攪拌處理的效果最好。因此，本研究的后續實驗均采用砂磨機處理方式。

2.3防沉降劑的分散效果圖3是含10%AlN絕緣漆樣品斷面的場發射掃描電子顯微鏡照片，其中圖3（a）、（b）為未添加防沉降劑的樣品，圖3（c）、（d）為添加了防沉降劑的樣品。由圖3可知，微米填料均能均勻分散在樣品中，且粒徑幾乎跟粒子的原始粒徑（≤2μm）相當，很好地實現了微米填料在絕緣漆樣品中的微觀分散效果，同時滿足粒徑≤5μm的要求。從圖3還可以明顯的看到，在添加防沉降劑后，AlN的沉降量明顯減小，說明防沉降劑的添加能有效地降低沉降量。

2.4填料對絕緣漆性能的影響表1為不同填料的加入對絕緣漆黏度、體積電阻率、電氣強度和導熱系數的影響。從表1數據可見，加入各種填料后，絕緣漆的電氣性能沒有明顯下降，4種填料的添加使絕緣漆的熱導率得到顯著提高。其中，微米級AlN/納米Al2O3體系的綜合性能最好。通過微米氮化鋁和納米氧化鋁的復配、硅烷偶聯劑的處理及砂磨機攪拌，實現了微、納米粒子在漆料中的同時均勻分散（幾乎與原始顆粒的粒徑相當），其防沉降、防板結效果良好。當填料含量達到一定量時（30%），形成了比較完整的導熱通道，使無機填料/高分子絕緣漆樣品具有較高的導熱性能。

3結論

本研究選取了幾種導熱性較好的微米/納米級無機填料，經硅烷偶聯劑表面處理后，以不同的分散方式添加于絕緣漆中，對其各項性能的影響進行了分析研究，主要得出以下結論：①無機填料經表面處理后，紅外光譜圖顯示硅烷偶聯劑能較好的包裹在填料表面。②砂磨機攪拌分散方式下填料在絕緣漆中的的分散性及防沉降效果最好。③添加填料后絕緣漆的導熱系數都有一定程度的提高，同時對其電性能影響不大。其中，AlN/Al2O3（納米）體系對導熱系數的提高效果最顯著。

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作者：朱宏 王曉梅 張凱 許曼 單位：中船重工集團第七一二研究所