乙酰基乙酸乙酯的催化合成研究范文

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《日用化學工業》2014年第五期

1結果與討論

1.1催化劑類型對產品收率的影響控制反應溫度為100℃，反應時間為5h，n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化芐)∶n(氫氧化鉀)∶n(水)∶n(催化劑)=1∶1．15∶1．2∶7．4∶0．012，考察不同相轉移催化劑對產品收率的影響，結果見表1。由表1可知，相轉移催化劑的類型不同，產品的收率變化較大，采用四丁基溴化銨作相轉移催化劑時，產品的收率可達90．32%，催化效果好。故選擇四丁基溴化銨為相轉移催化劑。

1.2催化劑用量對產品收率的影響控制反應溫度為100℃，反應時間為5h，乙酰乙酸乙酯用量為0．15mol，n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化芐)∶n(氫氧化鉀)∶n(水)=1∶1．15∶1．2∶7．4，考察相轉移催化劑四丁基溴化銨用量對產品收率的影響，結果見表2。由表2可以看出，產品的收率隨催化劑用量的增加而增加，當催化劑用量為0．6g時，產品收率達到90．32%，催化劑用量繼續增加，產品的收率增加趨勢變緩。故選擇催化劑用量為0．6g。

1.3反應時間對產品收率的影響控制反應溫度為100℃，n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化芐)∶n(氫氧化鉀)∶n(水)∶n(四丁基溴化銨)=1∶1．15∶1．2∶7．4∶0．012，考察反應時間對產品收率的影響，結果見表3。由表3可以看出，產品收率隨著反應時間的延長而增大，當反應達5h時，產品收率達到90．32%，繼續增加反應時間，產品收率增加的幅度變緩。綜合考慮，選擇反應時間為5h。

1.4反應溫度對產品收率的影響控制反應時間為5h，n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化芐)∶n(氫氧化鉀)∶n(水)∶n(四丁基溴化銨)=1∶1．15∶1．2∶7．4∶0．012，考察反應溫度對產品收率的影響，結果見表4。由表4可知，產品收率隨溫度的升高先增大后減小，在100℃時產品收率達最大90．32%，同時實驗中發現，隨著溫度的升高，粗產品的顏色也逐漸加深。這可能是溫度升高使原料氧化等副反應加劇，導致產品收率降低。故選擇反應溫度為100℃。

1.5乙酰乙酸乙酯與氯化芐的摩爾比對產品收率的影響控制反應溫度為100℃，反應時間為5h，n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氫氧化鉀)∶n(水)∶n(四丁基溴化銨)=1∶1．2∶7．4∶0．012，考察氯化芐的用量對產品收率的影響，結果見表5。由表5可以看出，當n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化芐)=1∶1．15時，產品收率達到90．32%，進一步增加氯化芐的用量，產品收率增加幅度變緩。故選擇n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化芐)=1∶1．15。

1.6乙酰乙酸乙酯與氫氧化鉀的摩爾比對產品收率的影響控制反應溫度為100℃，反應時間為5h，n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化芐)∶n(水)∶n(四丁基溴化銨)=1∶1．15∶7．4∶0．012，考察氫氧化鉀的用量對產品收率的影響，結果見表6。由表6可以看出，產品收率隨著氫氧化鉀用量的增加而增大，當n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氫氧化鉀)=1∶1．2時，產品收率為90．32%，再增加氫氧化鉀的用量，產品收率增加的幅度放緩。所以取n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氫氧化鉀)=1∶1．2為宜。

1.7水用量對產品收率的影響控制反應溫度為100℃，反應時間為5h，乙酰乙酸乙酯用量為0．15mol，n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化芐)∶n(氫氧化鉀)∶n(四丁基溴化銨)=1∶1．15∶1．2∶0．012，考察水的用量對產品收率的影響，結果見表7。由表7可以看出，產品收率隨水用量的增加先增大后減小，水的用量在20g時，產品收率達最大90．32%，再增加水用量，反應組分的濃度降低，導致產品的收率開始下降。故選擇水的用量為20g。

1.8重復實驗在反應溫度為100℃，反應時間為5h，n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化芐)∶n(氫氧化鉀)∶n(水)∶n(四丁基溴化銨)=1∶1．15∶1．2∶7．4∶0．012的優化工藝條件下進行5次重復實驗，產品收率分別為90．32%，91．68%，90．97%，89．64%和90．08%，產品收率基本穩定，平均值為90．54%。

1.9產品分析與檢測所得產品經高效液相色譜分析，其純度w≥99．0%，測其折光率為1．5018。2－芐基乙酰基乙酸乙酯的紅外光譜圖數據(KBr壓片)如下:3050cm－1處為苯環C－H伸縮振動吸收峰，1742cm－1處為酯C=O伸縮振動吸收峰，1708cm－1處為酮C=O伸縮振動吸收峰，1490，1522和1605cm－1處為苯環C=C伸縮振動吸收峰，750和705cm－1處為單取代苯環C－H面外彎曲伸縮振動吸收峰，綜合以上分析可知合成的產物確為2－芐基乙酰基乙酸乙酯。

2結論

以乙酰乙酸乙酯、氯化芐和氫氧化鉀為原料，水為溶劑，四丁基溴化銨為相轉移催化劑，合成了2－芐基乙酰基乙酸乙酯。合成反應的優化工藝條件為:n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化芐)∶n(氫氧化鉀)∶n(水)∶n(四丁基溴化銨)=1∶1．15∶1．2∶7．4∶0．012，反應時間5h，反應溫度100℃，此條件下2－芐基乙酰基乙酸乙酯產品收率達90．54%。

作者：王樹清王歆然高崇單位：南通大學化學化工學院南通惠康國際企業有限公司