測定工業廢水的甲醛的方法范文

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1實驗部分

1.1主要儀器與試劑

實驗使用的主要試劑包括：酚試劑（s）、鹽酸（質量分數為36%~38%）、濃硫酸（質量分數為98%）、碘（s）、碘化鉀（s）、甲醛（質量分數為36%~38%）、氫氧化鈉（s）、硫酸鐵銨（s）、硫代硫酸鈉（s）、淀粉（s）等，所有試劑均為分析純。實驗使用的主要儀器包括：HOM-250型電子調溫電熱套；HH-4型數顯恒溫水浴鍋；哈希DR5000型紫外分光光度計。

1.2實驗方法

移取50mL稀釋后的水樣于250mL蒸餾瓶中，蒸餾，至餾出液約45mL左右。準確移取餾出液4.00mL于25mL具塞比色管中，加質量濃度為0.05mg/mL的酚試劑溶液1.0mL，質量分數為1%的硫酸鐵銨溶液0.4mL。甲醛與酚試劑（3–甲基–2–苯并噻唑腙鹽酸鹽）反應生成嗪，在酸性溶液中，嗪被高鐵離子氧化成藍色化合物，在630nm波長處測定吸光度（A），吸光度的大小與甲醛的含量成正比。

2結果與討論

2.1顯色時間的影響

在25mL具塞比色管中，準確加入質量濃度為1.121μg/mL的甲醛標準溶液0.80mL，質量濃度為0.05mg/mL的酚試劑溶液4.20mL，再加入質量分數為1%的硫酸鐵銨溶液0.4mL，搖勻，在室溫下放置，隔一定時間取樣測定其吸光度。繪制A-t關系圖，見圖1。由圖1可以看出，在室溫條件下，吸光度隨著顯色時間的增加而逐漸增大，當顯色時間超過20min后，吸光度幾乎不隨時間的改變而改變，因此確定顯色時間為30min。

2.2硫酸鐵銨用量的影響

移取0.80mL甲醛標準溶液、4.20mL酚試劑溶液于25mL具塞比色皿中，分別加入0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6mL質量分數為1%的硫酸鐵銨鹽酸溶液，于室溫下放置30min，用1cm比色皿，在波長630nm下測定吸光度。以吸光度為縱坐標，以硫酸鐵銨溶液的用量為橫坐標繪圖。當硫酸鐵銨溶液的體積超過0.4mL時，吸光度幾乎不隨硫酸鐵銨溶液用量的改變而改變，因此確定硫酸鐵銨溶液的體積為0.4mL。

2.3反應溫度的影響

移取0.80mL甲醛標準溶液，4.20mL吸收液于25mL具塞比色皿中，再加入0.4mL硫酸鐵銨，在一定溫度下恒溫30min，用1cm比色皿，在波長630nm處測定吸光度。以吸光度A為縱坐標，以反應溫度為橫坐標繪圖，結果見圖3。由圖3可以看出，當溫度在15~30℃時，反應30min后吸光度幾乎不變。因此實驗選擇在室溫下進行。

2.4標準曲線的繪制

在6支比色管中分別加入0，0.20，0.40，0.60，0.80和1.00mL甲醛標準溶液（質量濃度為1.121μg/mL），并依次加入5.00，4.80，4.60，4.40，4.20，4.00mL酚試劑溶液，并在每支管中加入0.4mL硫酸鐵銨溶液，于室溫下放置30min。以空白溶液作為參比，在波長630nm處測定吸光度。以甲醛質量（b）為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線，得到線性回歸方程為A=0.430b+0.004，線性相關系數R=0.999．

2.5樣品的測定

由于工業廢水有顏色，必須進行蒸餾。移取50mL稀釋后的水樣于250mL蒸餾瓶中，于HOM-250型電子調溫電熱套中蒸餾，至餾出液45mL左右。準確移取餾出液4.00mL于25mL具塞比色管中，加1.0mL酚試劑溶液，0.4mL硫酸鐵銨溶液，在室溫下放置30min。以空白溶液作為參比，在630nm處測定吸光度。

2.6加標回收率的測定

分別移取50.00mL水樣1，25.00mL水樣2，12.50mL水樣3于250mL容量瓶中，分別加入0.10，0.25，0.50mL的甲醛貯備液（質量分數為1.121mg/mL），稀釋至刻度，按樣品測定的方法測定加標后樣品中甲醛的總量，計算加標回收率。

3結語

實驗表明，在室溫條件下，當顯色時間為30min，硫酸鐵銨用量為0.4mL時，采用酚試劑分光光度法測定工業廢水中的甲醛具有良好的線性，測定3種水樣的相對平均偏差在0.62%～1.3%之間，加標回收率在98.08%～102.6%之間，精密度、加標回收等各項指標均能滿足環境監測分析的要求，測定結果令人滿意，方法可行。（本文來自于《環境科技》雜志。《環境科技》雜志簡介詳見.）

作者：師培范瑜單位：徐州市環境監測中心站