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聚合硫酸鐵PFS是性能優(yōu)越的無機(jī)高分子絮凝劑，與水以任意比例混合,可廣泛用于工業(yè)廢水、城市污水，工業(yè)用水以及飲用水的處理。同傳統(tǒng)的無機(jī)鹽類混凝劑相比，有以下的優(yōu)點(diǎn)[2]：絮凝體形成速度快，顆粒密實(shí)，沉降速度快；對(duì)于各種廢水中的COD、BOD、色度及重金屬有良好的去除效果；絮粒同微生物結(jié)合能力強(qiáng)，對(duì)浮游生物等微生物有良好的去除效果；對(duì)原水水溫及pH值適應(yīng)范圍廣；能降低出水中亞硝氮及鐵的含量；對(duì)污泥有良好的脫水性。PFS合成原料廣泛，產(chǎn)品價(jià)格低。目前，主要生產(chǎn)方法是以硫酸亞鐵為原料，經(jīng)氧化、水解和聚合三步反應(yīng)后制得產(chǎn)品；氧化反應(yīng)目的是使Fe2+轉(zhuǎn)變成Fe3+；具體的方法有：直接氧化法、催化氧化法、一步法、兩步法、微生物氧化法、霧化法等。本次實(shí)驗(yàn)采用催化氧化法，以硫酸亞鐵為原料，亞硝酸鈉為催化劑，氧氣為氧化劑，經(jīng)氧化、水解和聚合制得PFS。
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1實(shí)驗(yàn)原理
七水硫酸鐵在酸性條件下，被氧化劑氧化成硫酸鐵，經(jīng)水解、聚合得到紅褐色的聚合硫酸鐵。主要反應(yīng)如下：
（1）氧化反應(yīng)…（1-1）
（2）水解反應(yīng)…（1-2）
（3）聚合反應(yīng)…（1-3）
氧化、水解、聚合三個(gè)反應(yīng)同時(shí)存在于一個(gè)體系中，相互影響，相互促進(jìn)。氧化反應(yīng)是三個(gè)反應(yīng)中最慢的一步，它控制著整個(gè)反應(yīng)過程[3]
1.2實(shí)驗(yàn)方案
催化氧化法制備PFS，通過單因素實(shí)驗(yàn)研究反應(yīng)溫度，反應(yīng)時(shí)間，總鐵與總酸根比例和亞硝酸鈉用量對(duì)PFS制備的影響；再通過正交實(shí)驗(yàn)找到制備PFS的實(shí)驗(yàn)室最佳合成條件；反應(yīng)結(jié)果以Fe2+的轉(zhuǎn)化率表示。
1.3實(shí)驗(yàn)流程
將定量的硫酸亞鐵和硫酸水溶液加入三口瓶中，置于一定溫度的水浴上加熱，邊攪拌邊徐徐加入NaNO2，同時(shí)通入氧氣進(jìn)行氧化反應(yīng)。
1.4主要試劑與儀器
攪拌器電子稱比重計(jì)恒溫水浴鍋復(fù)合電極酸度計(jì)干燥箱等儀器；硫酸亞鐵亞硝酸鈉濃硫酸氫氧化鈉鹽酸等藥品
1.5實(shí)驗(yàn)裝置
2實(shí)驗(yàn)結(jié)論：
2.1單因素實(shí)驗(yàn)
溫度在50℃~60℃;[SO42-]:[Fe]總的比值為1.40/1～1.50/1；按[SO4]：（[Fe]總=1.40/1）NaNO2（10%）量7~8ml（硫酸亞鐵量為80g）;反應(yīng)3~4小時(shí)為較好反應(yīng)參數(shù)范圍。
2正交實(shí)驗(yàn)：
按照單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果選定四個(gè)因素的三個(gè)較優(yōu)水平。如下表2-5所示。
表2-1因素水平表
正交實(shí)驗(yàn)結(jié)論：因素的主次順序?yàn)镈〉A(chǔ)>B>C，最優(yōu)水平為A2B1C2D2,即反應(yīng)溫度55℃，NaNO2用量7ml，H2SO4用量8ml，反應(yīng)時(shí)間3.5h。
（2）對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行性能測(cè)試：得到的產(chǎn)品密度、鹽基度、pH值、鐵含量符合國(guó)家聚合硫酸鐵合格產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
正交實(shí)驗(yàn)和性能測(cè)試結(jié)論:因素影響的主次順序?yàn)闀r(shí)間>溫度>NaNO2加入量>硫酸用量；因素最優(yōu)水平為A2B1C2D2,即反應(yīng)溫度55℃，NaNO2(10%)用量7ml，H2SO4用量8ml，反應(yīng)時(shí)間3.5h。
摘要：本文以硫酸亞鐵原料，用亞硝酸鈉催化氧化法合成聚合硫酸鐵;單因素實(shí)驗(yàn)研究反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、總鐵/總酸根和亞硝酸鈉量對(duì)合成影響;正交實(shí)驗(yàn)得最佳條件：反應(yīng)溫度55℃；按[SO4]：[Fe]總=1.40/1；NaNO2（10%）量7ml（硫酸亞鐵量為80g）；反應(yīng)時(shí)間3.5小時(shí)。
關(guān)鍵詞：催化氧化法;聚合硫酸鐵;最佳條件