工業水分析離子色譜的運用探索范文

本站小編為你精心準備了工業水分析離子色譜的運用探索參考范文，愿這些范文能點燃您思維的火花，激發您的寫作靈感。歡迎深入閱讀并收藏。

工業水中的氯化物、亞硝酸鹽、硫酸鹽的測定通常采用化學法(硝酸銀滴定法[1],分光光度法[2]和硫酸鋇比濁法[3]),其檢測過程復雜、干擾因素多、靈敏度低。色譜法是一種物理化學分析方法。它利用混合物中組分在兩相間分配系數的差別,當溶質在兩相間作相對移動時,各組分在兩相間進行多次分配,從而使各組分得到分離。離子色譜法基于3種不同分離機理[4],本文所提到的離子色譜是基于高效離子交換色譜法分離機理的儀器。此分離方式可用于有機和無機陰離子和陽離子的分離。其優點為:速度快、靈敏度高、有選擇性、可多組分同時測定、運行成本低、穩定。

1梅山工業水質情況

梅山工業水主要可分為4大系統:軟水系統、凈循環系統、濁循環系統和鍋爐水系統。軟水系統中鈣鎂硬度較小,離子濃度較低,水樣呈中性或弱堿性;濁循環系統鈣鎂硬度較大,懸浮物較多,水樣呈弱堿性或堿性,部分水樣中存在有機物;凈循環系統鈣鎂硬度在上兩者之間,水樣濁度較小;鍋爐水系統碳酸鹽含量較大,水樣呈強堿性,濁度較小。

2實驗部分

2.1儀器及工作參數

2.1.1色譜儀

ICS-900離子色譜儀,DS5型檢測穩定器,ASRS300自動再生抑制器,GP40梯度泵,Chromeleon工作站,AS14分離柱,AG14保護柱,10μL定量環,孔徑0.22μm的一次性樣品過濾器,Na柱、C18小柱。1mL一次性注射器。Na2CO3(G.R),NaHCO3(G.R),實驗室用超純水。

2.1.2儀器工作參數

分析實驗用離子色譜工作參數見表1。

2.2試劑1)AS14淋洗貯備液(350mmol/LNa2CO3和100mmol/LNaHCO3)。稱取37.1gNa2CO3和8.3gNaHCO3,溶解后定容至1000ml容量瓶中,搖勻。2)AS14淋洗使用液(3.50mmol/LNa2CO3和1.00mmol/LNaHCO3)。取10.00mlAS14淋洗貯備液置于1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。3)氯離子標準貯備液(1.00mgCl/ml)。稱取1.6484gNaCl(500~600℃烘至恒重)溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線。貯于聚乙烯瓶中,置于冰箱。或購買氯化物標準溶液。4)亞硝酸根離子標準貯備液(1.00mgNO2/ml)。稱取1.4998gNaNO2(干燥器中干燥24h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線。貯于聚乙烯瓶中,置于冰箱。或購買亞硝酸根離子標準溶液。5)硫酸根離子標準貯備液(1.00mgSO2-4/ml)。稱取1.8125gK2SO4(105℃烘2h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線。貯于聚乙烯瓶中,置于冰箱。或購買硫酸鹽標準溶液。6)混合標準貯備液(50mg/L)。如:分別移取50ml氯離子、硫酸根標準貯備液于1000ml容量瓶中,容至1000ml。

2.3陰離子積分時間以3.0mg/L的混合溶液在表1所示參數下進行實驗時,Cl-、NO-2、SO2-4的出峰情況以及保留時間見表2和圖1。

2.4實驗方法

2.4.1樣品處理

梅山工業水中各種離子含量濃度相差較大,過高的陽離子會影響分析檢測的靈敏度,同時離子之間的濃度差異會導致積分效果不理想,可以通過稀釋樣品達到改善分離度的效果。所有的水樣必須經過0.22μm的濾膜過濾,同時除軟水系統水樣外,其余工業水樣必須經過強酸性陽離子交換樹脂柱以去除高濃度鈣鎂離子,以保證離子色譜的分析系統不被堵塞。對含有有機物的水樣應先經過C18小柱過濾去除。

2.4.2水樣的保存

根據標準要求,各分析項目的采樣容器和保存方法見表3。

2.4.3工作曲線

根據梅山工業水的離子濃度特點,氯化物、硫酸根配制混合標準溶液繪制曲線,分別取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml濃度為500mg/L混合標準使用液于50ml容量瓶中用水稀釋至標線,搖勻(亞硝酸鹽采用單標)。以電導為縱坐標,離子濃度為橫坐標,繪制標準工作曲線,在方法中選擇扣除空白。其余如上。

3結果與討論

3.1線性相關系數

線性相關系數分別為:0.999896、0.999997、0.999732。

3.2精密度驗證

取3個樣品(均為2號連鑄軟水系統水樣)分別連續進行5次測定,統計結果見表4。

3.3回收率試驗

在樣品溶液中分別加入Cl-、NO-2、SO2-4標準溶液,測定后計算回收率,結果見表5。

3.4故障處理

3.4.1抑制器漏水

1)配置0.1mol/L的草酸或硫酸清洗液進行清洗。采用0.5ml/min的流速,先用高純水沖洗15min然后再用清洗液清洗60min,然后再換高純水15min,最后用淋洗液清洗30min。2)去除抑制器上連接的壓力倍增管,增大抑制器電流至35mA,待不漏后調低電流為30mA。3)取下抑制器,打開其后蓋,擰緊螺絲,重新安裝后檢查漏水情況;如還漏則需更換抑制器。

3.4.2基線出現鋸齒狀

關閉抑制器電源,開啟泵走淋洗液,排出系統內氣泡。

3.4.3平行測定試驗不良

減小溫濕度變化;增加樣品注入量;清洗系統;加大抑制器電流。

3.5注意事項

3.5.1進樣時應注意的問題

手動進樣時,吸取水樣的注射器應先用待測水樣清洗3次并棄去,加上過濾頭后應該棄去前1ml水樣,以洗脫濾膜中殘留的陰離子,然后再緩慢注入樣品,進樣量應大于定量環的3倍。

3.5.2樣品測定時應注意的問題

如果檢測了高組分的樣品,并對下一樣品的測定產生了影響,建議先進1~2針超純水測定,將高組分完全洗脫后再進行下一樣品的測定。

4結語

經過大量實驗,實現了離子色譜在梅山工業水分析中的應用,該方法分析精度和準確度完全符合國家標準GB/T14642—2009的技術要求。離子色譜在梅山工業水分析中的成功應用,首先是對其水質成分的充分了解,其次是控制儀器工作曲線的濃度范圍適用于梅山工業水質,再則是熟悉儀器性能,使其能夠在最佳工作條件下進行分析。