頁巖油加工工藝論文范文

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1實(shí)驗(yàn)部分

1．1實(shí)驗(yàn)原料實(shí)驗(yàn)原料為遼寧撫順頁巖煉油廠生產(chǎn)的全餾分頁巖油。

1．2頁巖油綜合利用工藝路線通過查閱大量文獻(xiàn)及頁巖油基本性能的評(píng)價(jià)，結(jié)合實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備及工業(yè)化的可行性，本實(shí)驗(yàn)采用萃取精制、調(diào)和、絡(luò)合精制、催化裂化等工藝過程對(duì)撫順頁巖油進(jìn)行綜合利用。頁巖油綜合利用工藝流程示意圖如圖1所示。首先，采用實(shí)沸點(diǎn)蒸餾裝置在常壓下對(duì)頁巖油進(jìn)行脫水處理；然后，進(jìn)行萃取分離，獲得抽出油和抽余油；分別脫除抽出油和抽余油中的萃取劑，抽出油重組分用于制備不同牌號(hào)的重交通瀝青及建筑瀝青，抽出油輕組分用于非烴化合物的分離；抽余油主要作為催化裂化原料，在進(jìn)行催化裂化之前，必須對(duì)其進(jìn)行脫氮處理，如果氮化物尤其是堿性氮化物含量高，則會(huì)使催化劑失活中毒，降低其選擇性和穩(wěn)定性，從而降低輕質(zhì)油收率，所以需要對(duì)抽余油進(jìn)行絡(luò)合精制，對(duì)絡(luò)合精制后的抽余油進(jìn)行催化裂化，可得到裂化氣、汽油、柴油、重油、焦炭產(chǎn)品，含氮化合物用于非烴化合物的分離。非烴化合物的來源主要有兩個(gè)，一是頁巖油經(jīng)絡(luò)合萃取后，得到的抽出油重組分主要作為瀝青的制備原料，根據(jù)不同的需求調(diào)和出不同牌號(hào)的瀝青，剩余的抽出油輕組分即為非烴化合物的主要來源；二是頁巖油絡(luò)合萃取后的抽余油，用絡(luò)合精制的方法脫除的氮化物也是非烴化合物中含氮化合物的主要來源。

2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2．1頁巖油萃取精制實(shí)驗(yàn)

2．1．1萃取溫度對(duì)頁巖油抽余油收率及脫堿性氮率的影響選用糠醛作為萃取劑，在劑油質(zhì)量比為3∶1的條件下，考察了萃取溫度對(duì)頁巖油抽余油收率及脫堿性氮率的影響，結(jié)果見表1。由表1可以看出，隨著萃取溫度的升高，抽余油的收率逐漸下降，這說明隨著萃取溫度的升高，糠醛溶解能力加大；隨著萃取溫度的升高，抽余油的脫堿性氮率提高，但是由于抽余油的收率下降，總的來看在高溫時(shí)糠醛溶劑的選擇性低。所以，萃取溫度不應(yīng)過高，具體的萃取溫度應(yīng)根據(jù)實(shí)際要求確定。

2．1．2劑油質(zhì)量比對(duì)頁巖油抽余油收率及脫堿氮率的影響選用糠醛作為萃取劑，在萃取溫度為60℃的條件下，考察了劑油質(zhì)量比對(duì)頁巖油抽余油收率及脫堿性氮率的影響，結(jié)果見表2。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在相同的萃取溫度下，隨著劑油質(zhì)量比的增大，抽余油的收率下降，抽余油脫堿性氮率提高，說明頁巖油經(jīng)過糠醛抽提后，所得的抽余油的質(zhì)量隨劑油質(zhì)量比的增大而變好。

2．2抽出油性質(zhì)分析及利用

2．2．1抽出油基本性質(zhì)評(píng)價(jià)抽出油在常溫下為黑色黏稠狀物，類似于瀝青，對(duì)其進(jìn)行常規(guī)性質(zhì)及瀝青性質(zhì)分析，結(jié)果見表3。由表3可知，抽出油針入度大于300（0．1mm），軟化點(diǎn)小于25℃；抽余油黏性小（針入度大）、塑性大、感溫性好，是生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)瀝青的好原料。

2．2．2抽出油瀝青的性質(zhì)由于抽出油軟化點(diǎn)低、針入度大，不適宜直接作為瀝青使用。去除試樣中的輕組分可改善這些指標(biāo)。分別去除質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％、8％、13％的輕組分，制備多個(gè)試樣，并對(duì)其進(jìn)行了分析，結(jié)果見表4。針入度是劃分瀝青標(biāo)號(hào)的主要指標(biāo)。對(duì)抽出油瀝青與不同牌號(hào)的石油瀝青的性質(zhì)進(jìn)行了對(duì)比，結(jié)果見表5。由表5可知，2＃試樣可用于制備重交通道路瀝青；3＃試樣可用于制備建筑瀝青；5＃試樣可用于制備200＃道路瀝青。由于此抽余油黏性小、塑性大、感溫性好，可調(diào)和不同牌號(hào)的瀝青，滿足不同的需要。

2．3抽余油絡(luò)合精制及催化裂化工藝試驗(yàn)

2．3．1抽余油基本性質(zhì)評(píng)價(jià)抽余油在常溫下為棕黃色膏狀固體，對(duì)其進(jìn)行常規(guī)性質(zhì)分析，并與20＃重柴油進(jìn)行了對(duì)比，分析結(jié)果見表6。由表6可知，抽余油除了凝點(diǎn)高以外，閃點(diǎn)、運(yùn)動(dòng)黏度、殘?zhí)亢突曳值戎笜?biāo)均優(yōu)于20＃重柴油，可用于調(diào)和重柴油。

2．3．2抽余油的絡(luò)合精制本實(shí)驗(yàn)用酸性絡(luò)合劑進(jìn)行抽提，絡(luò)合精制的條件為：反應(yīng)溫度為60℃，反應(yīng)時(shí)間為20min，沉降時(shí)間為4h。在劑油質(zhì)量比為1∶1、1∶2和2∶3的條件下，分別測(cè)定了其堿性氮及總氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)，測(cè)定結(jié)果見表7。由表7可以看出，酸性絡(luò)合劑加入量越多，其脫除氮的效果越好。但是，考慮到成本及后序處理等問題，在總氮及堿性氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)滿足要求的前提下，酸性絡(luò)合劑加入量應(yīng)盡量少為好。當(dāng)劑油質(zhì)量比為2∶3時(shí)，其堿性氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于100μg／g，總氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于3000μg／g，精制油收率為90％～95％，脫除的含氮、硫的濃縮物加入到抽出油輕組分中，進(jìn)一步進(jìn)行非烴化合物的分離。

2．3．3抽余油的催化裂化工藝對(duì)絡(luò)合精制后的抽余油進(jìn)行常規(guī)性質(zhì)分析，并與撫順蠟油、遼河白蠟性質(zhì)進(jìn)行了對(duì)比，結(jié)果見表8。在固定床催化裂化裝置上，在反應(yīng)溫度36℃、空速1．5h－1的條件下，對(duì)絡(luò)合精制后的抽余油進(jìn)行了裂化反應(yīng)，抽余油催化裂化油在室溫下呈流體狀態(tài)。與撫順蠟油、遼河白蠟的催化裂化試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比，結(jié)果見表9。由表8、表9可知，對(duì)絡(luò)合精制后的抽余油進(jìn)行催化裂化，凝點(diǎn)由34℃降到11℃，汽油收率為11．00％，柴油收率為44．00％，潤滑油收率為40％。絡(luò)合精制后的抽余油催化裂化性能較佳，可直接進(jìn)行催化裂化。

3結(jié)論

頁巖油經(jīng)萃取精制后所得抽出油具有黏性小（針入度大）、塑性大、感溫性好等特點(diǎn)，可用于調(diào)和多種牌號(hào)的瀝青；剩余的5％～10％的輕組分可用于非烴化合物的分離。萃取精制所得抽余油除凝點(diǎn)高外，閃點(diǎn)、運(yùn)動(dòng)黏度、殘?zhí)亢突曳值戎笜?biāo)均優(yōu)于20＃重柴油，可用于調(diào)和重柴油。此外，對(duì)抽余油進(jìn)行絡(luò)合精制后，總氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于3000μg／g，堿性氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于100μg／g；精制后的抽余油催化裂化性能良好，與石油中的蠟油組分性能相近。

作者：申云生馬海燕溫博宋燊廉瑋單位：遠(yuǎn)東頁巖煉化有限責(zé)任公司中國寰球工程公司遼寧分公司