復合納米材料修飾電極檢測研究范文

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1實驗部分

1.1儀器和試劑CHI600D電化學工作站，上海辰華儀器公司;SB－120DTN超聲清洗儀，寧波新芝生物科技有限公司;SA1104N電子天平，上海青海儀器有限公司。抗壞血酸(C6H8O6)，成都市科龍化工試劑廠;亞硝酸鈉(NaNO2)，重慶吉元化學有限公司;碳納米管(MWCNTs)，中國科學院成都有機化學有限公司;石墨烯()，自制;殼聚糖(CS)，Sigma公司;0.1mol/L磷酸鹽緩沖溶液(PBS，pH分別為4.0，4.5，5.0，5.5，6.0，6.5，7.0，8.0)，由Na2HPO4－KH2PO4配制;其它試劑均為分析純，實驗用水均為超純水。

1.2電極的制備玻碳電極修飾前，分別用0.3μm和0.05μm的氧化鋁在1100號水洗砂紙上打磨10～20min，拋光至呈鏡面后，將其放在超純水中超聲清洗5min，接著，依次在無水乙醇和超純水中超聲清洗各5min。讓經前述處理好的玻碳電極自然干待用。將1mg和MWCNTs加入1mL0.1%的CS(由pH5.5HAc配制)中，超聲分散至均勻，即制備CS//MWCNTs混合納米材料。然后取10μL混合納米材料滴涂于玻碳電極表面，并晾干備用。

2結果與討論

2.1－MWNT修飾電極的電化學行為圖1為濃度為0.1mol/LpH=5.5的PBS溶液中AA與NO－2的循環伏安曲線。在－0.2～1.4V的掃描范圍內，50mV/s的掃速下，沒有加入AA和NO－2時不出現氧化還原峰(曲線a);加入了AA后出現了AA特征峰(曲線b)，繼續加亞硝酸根后分別出現了AA和NO－2特征峰(曲線c)，當增大AA和NO－2的濃度，特征峰的峰電流明顯增大(曲線d)。說明了－MWNT修飾電極能夠同時檢測AA和NO－2是可行的。

2.2pH對電極的響應電流的影響圖2為測試底液的pH值對響應電流的影響關系圖。試驗選擇在pH4.5～8.0的范圍內，從圖中的結果顯示響應電流在pH5.5時出現最大值為150μA，所以選擇pH5.5的PBS作為支持電解液。

2.3AA和NO－2掃描電位的優化圖3為抗壞血酸和亞硝酸的掃描電位與修飾電極響應電流關系圖。將掃描的初始電位依次從0.12～1.10V對抗壞血酸和亞硝酸溶液進行掃描，觀察AA和NO－2的掃描電位與修飾電極響應電流的變化規律，當掃描電位為0.17V時，對AA響應電流出現最大值6.66μA(圖3A)，NO－2的掃描電位在0.95V后響應電流基本不再變化(圖3B)，所以AA和NO－2的最優工作電位分別為0.17V，0.95V。

2.4－MWNT修飾電極對AA和NO－2的計時電流電流響應圖4為在最佳實驗條件下，研究不同濃度的AA和NO－2在－MWNT修飾電極上的計時電流響應。從圖4中可以看出，AA和NO－2的響應在10s內都能達到穩定狀態，說明傳感器有很好的靈敏度。從圖5A可以看出AA的濃度在3.00×10－6～－4.06×10－3mol/L范圍內與響應電流呈良好的線性關系，線性回歸方程為:1(μA)=8.6909C(mmol－1)+0.0008，r=0.9958。從圖5B可以得NO－2的濃度在7.44×10－5～3.28×10－3mol/L范圍內與響應電流呈良好的線性關系，線性回歸方程為:I(μA)=18.11C(mmol－1)+7.8468，r=0.9988。

2.5傳感器的重現性和穩定性用8支修飾電極在含有50μmol•L－1AA和NO－2的0.1mol•L－1pH為5.5的PBS中測定，AA和NO－2的相對標準偏差(RSD)分別為2.48%和2.35%。將修飾電極置于PBS測試低液中連續循環伏安掃描30圈進行檢測，得出AA和NO－2的峰電流分別降低了1.86%和2.07%，以上結果都表明該傳感器具有較好的重現性和穩定性。

2.6傳感器在實際樣品中的應用為了評估所構建傳感器常規分析的適用性，將此傳感器用于人體尿液的檢測，結果列于表1，其加標回收率在97.60%～101.12%，較好的回收率表明該傳感器具有同時檢測實際樣品中抗壞血酸和亞硝酸根含量的應用前景。

3結論

文中利用－MWNT修飾電極，同時研究了AA和NO－2在該修飾電極上的電化學行為。實驗表明，該修飾電極對于AA和NO－2具有良好的電催化活性，與裸電極相比，AA和NO－2的氧化過電位降低，響應電流顯著增大。該法制備的修飾電極具有檢測速度快、靈敏度高、穩定性高等優點，適用于實際樣品的檢測。

作者：趙軍 黃小梅 段英捷 劉燕 鄧祥 單位：四川文理學院化學化工學院 四川文理學院 “特色植物開發研究” 四川省高校重點實驗室