堿式碳酸鈷生產工藝改進分析范文

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摘要:通過對堿式碳酸鈷生產工藝的改進，合成過程中使用碳酸氫鈉替代碳酸氫銨，并通過大量的實驗及車間試產，對替代前后工藝的關鍵參數如pH值、溫度、比重等方面進行了對比、分析和優化，確定了替代后的最佳生產工藝參數，以期達到在杜絕生產工序產生氨及硫化氫氣體的情況下，同時降低生產成本，生產出品質優良的堿式碳酸鈷產品的目標。

關鍵詞:堿式碳酸鈷;碳酸氫鈉;碳酸氫銨;過飽和溶液;成本;pH值

堿式碳酸鈷［2CoCO3•3Co(OH)2•H2O］是一種外觀呈紫紅色結晶或粉末狀物。有毒，刺激眼睛、呼吸系統和皮膚，幾乎不溶于水和氨水，可溶于酸，不與冷的濃硝酸和濃鹽酸起作用，加熱400℃開始分解，并放出二氧化碳。廣泛應用于催化劑及制鈷鹽原料［1］，陶瓷工業著色劑［2］，電化學、催化劑、磁性材料［3］等領域。本文所涉及的原工藝為使用硫酸鈷與碳酸氫銨合成堿式碳酸鈷，后經沉降、離心、洗滌除雜、再離心、干燥得到產品，由于合成反應中，使用到碳酸氫銨，故反應中有氨氣放出，在沉降后，使用了硫化鈉作為原料進行上層清液的處理，釋放在合成過程中，氨與鈷離子形成的配合物［4］，減少鈷金屬的損失，但同時也釋放出硫化氫氣體，故此工藝對作業環境存在很大的影響，同時還對吸收裝置提出了很高的要求。本文所涉及的改善工藝流程未進行變化，改善的工藝是在第一步合成堿式碳酸鈷時，使用碳酸氫鈉替代碳酸氫銨的工序，材料替代后，在生產過程中，沒有氨氣的產生，由于沒有出現鉻合反應，故不用加入硫化鈉原料釋放鈷離子，因此沒有硫化氫氣體的產生，從而大大改善了作業環境，且由于減少了生產過程中酸與堿的用量及人工成本，而碳酸氫鈉的原料成本與碳酸氫銨的成本基本持平，從而降低了制造成本，經過大量的實驗發現，替代后的合成工藝參數，溫度在50℃～60℃，pH在7.5～8.0時，反應沉降較完全，堿式碳酸鈷轉化率最高，反應過程中的上層清液鈷含量最少，最終產品雜質(特別是Na+)含量低，產品質量達到預期的目標。

1反應機理

采用工業級硫酸鈷及碳酸氫鈉為原料，經中和反應即得到目標產物。

2工藝改進實驗

2.1合成過程及終點

時pH值對產品的影響經過反復實驗，使用比重為1.06的碳酸氫鈉溶液為固定參數，以工藝過程中pH值及終點pH值為變量。通過以上實驗數據分析，當工藝參數為合成過程pH=6～7，合成終點pH=7.5～8.0，原料硫酸鈷比重為1.24時，所得最終產品中雜質(尤其是Na+)含量最低，且反應釜內的上層清液中鈷離子的含量也最低，而企業的經營，是一個最大限度追求利潤的過程，產品的生產過程是以滿足客戶要求為前提，盡可能地提高生產效率，降低生產成本，來達到利潤最大化。從工廠的利潤最大化的角度出發，容積相同的反應設備，比重大的原料，單位時間內所產的成品量會高，故合適的工藝參數為:合成過程pH=6～7，合成終點pH=7.5～8.0，原料硫酸鈷比重為1.27。

2.2過飽和狀態的影響

通過實驗發現，碳酸氫鈉與硫酸鈷的合成速率與最終產品的質量有很大的聯系，合成反應的速率的快慢，直接的外在表現就是晶形的粗細。產品成核的過程是在產品溶液的過飽和狀態下發生的，成核的速率快于生產速率，則最終出現的晶形較細，而當生產速率大于成核速率時，最終出現的晶形則較粗，在工業結晶器中，多數晶核是由于接觸成核而產生，在這種情況下，成核速度是攪拌強度。

2.3影響鈷離子流失的因素

取反應釜沉降后的上層清液，通過改變加入氫氧化鈉與50%雙氧水的量，同時控制加入堿及氧化劑后，沉降時的pH值及反應溫度，來控制反應過程中鈷離子的流失。

3效果驗證

3.1消除生產過程氨及硫化氫氣體

使用碳酸氫鈉取代碳酸氫銨，由于整個生產工藝過程，沒有引入銨鹽及含硫物料，故徹底消除了生產過程中產生的氨及硫化氫氣體，解放了車間的氣體吸收裝置，對現場作業環境起到較好改善作用。

3.2保證產品的質量

工藝的調整一定是在不影響產品質量的前提下進行的，本次通過以大量的實驗數據分析為前提，以車間試產進行驗證，驗證的結果表明:使用碳酸氫鈉對碳酸氫銨原料進行替代，沒有對最終產品的質量造成任何影響，所試產的批次產品均符合國家試劑標準，達到預期的目標。

3.3節約生產

成本企業的經營，成本是其經濟效益的綜合反映，是對企業生產經營活動最敏感的經濟指標之一。本次通過工藝的改進，進行原料的替代，經過車間試生產數據的收集、對比與分析(如圖2和圖3所示)，我們發現生產過程中日均減少了堿液用量1457kg且硫酸耗用量減少1036kg，降低了生產堿式碳酸鈷的成本。

4結論

本文通過對堿式碳酸鈷工藝的改進，使用碳酸氫鈉替代碳酸氫銨與硫酸鈷進行合成反應，綜合考慮工藝流程中多變量影響因素，如PH值、溫度、比重等對最終產品堿式碳酸鈷的影響，通過大量實驗數據的分析和優化，找出了合適的工藝參數，并在車間試生產得到驗證，達到了消除氨及硫化氫氣體產生，改善了作業現場的工作環境，同時降低了生產的成本，最終產品符合預定的目標。但本次工藝改進項目仍有不足的地方，主要體現在洗滌工序階段，洗滌次數較多，純水使用量大，增加污水處理量，后續可考慮進行洗滌液回收利用實驗。

參考文獻

［1］文建軍，劉鋒.不同來源堿式碳酸鈷的水溶解性能研究［J］．石油煉制與化工，2013，44(5):6－9.

［2］吳卉.青花幽靚、鈷藍生輝———鈷在青花瓷中的著色應用［J］．福建輕紡，2009(6):43－46.

［3］張立，王振波，余賢旺，等.堿式碳酸鈷的熱離解過程與形貌繼承性［J］．粉末冶金材料科學與工程，2010，15(6):679－684.

［4］王正工，周鳳岐.鈷(Ⅲ)氨配合物及配離子的顏色［J］．大學化學，1993，8(4):17－18.

［5］劉光霞.KDP晶體生長動力學的數值模擬研究［D］．濟南:山東大學晶體材料研究所，2014.

作者：吳慶生 單位：廣東光華科技股份有限公司