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    化學職稱論文范文

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    化學職稱論文

    第1篇

    BrukerAV-300,AV-500型核磁共振光譜儀;X4型數字顯示顯微熔點測定儀(溫度未校正);Agilent1100LC/MSDSL;LABCONCO冷凍干燥儀;JASCOP-1020旋光測定儀半制備型高效液相色譜儀Waters600型;檢測器Waters2487紫外雙波長檢測器;Agilent-1100高效液相色譜儀;柱色譜材料為硅膠(200-300目)、RP-C18(YMC;12nm)及SephadexLH-20(AmershamBiosciences);柱色譜試劑均為分析純,高效液相色譜試劑均為色譜純。

    白芷根于200403采自江蘇省鹽城市洋馬鎮,經江蘇省中國科學院植物研究所袁昌齊研究員鑒定,憑證標本現存放于江蘇省中國科學院植物研究所標本館內。

    2提取與分離

    白芷根(38kg)用95%的乙醇提取3次,合并提取液,減壓濃縮至無醇味。提取液依次用石油醚、醋酸乙酯萃取,剩余部分為水部分。將水部分上樣于D101大孔樹脂柱,水-乙醇梯度洗脫,分為6個部分。其中50%洗脫部分分別進行硅膠柱層析,氯仿-甲醇(10∶1~7∶3)梯度洗脫,各流分采用薄層或高效液相檢識,合并相類似組分,反復反相柱層析分離,凝膠純化,得到6個化合物。

    3結構鑒定

    3.1化合物1

    白色無定形粉末(凍干),mp170~172℃,[α]21.7D=-52.40(c=0.065甲醇:水=40:60),紫外燈365,254nm下均顯示藍綠色熒光。ESI-MSm/z:509[M+Na]+,示其分子量為486,結合1H-NMR,13C-NMR譜數據推斷分子式為C21H26O13。化合物的1H-NMR,13C-NMR,HMQC及HMBC譜數據詳見表1。綜合各譜數據及與文獻[1]對照鑒定化合物為7-O-β-D-Apiofuranosyl-(16)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin(xeroboside)。表1化合物1的1H-NMR,13C-NMR,HMQC及HMBC譜數據(略)

    3.2化合物2

    白色無定形粉末(凍干),[α]21.7D=-55.20(c=0.065甲醇∶水=40∶60),紫外燈365nm及254nm下均顯示藍綠色熒光,ESI-MSm/z:495[M+Na]+,示其分子量為472,結合1H-NMR,13C-NMR譜數據推斷分子式為C20H24O13。化合物的1H-NMR,13C-NMR,HMQC及HMBC譜數據見表2。綜合以上各譜數據及與已知文獻[2]對照鑒定化合物為aesculetin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(16)-O-β-D-glucopyranoside。

    3.3化合物3白色無定形粉末(氯仿-甲醇),mp207℃,[α]21.7D=+47.75(c=0.07甲醇∶水=40∶60),紫外燈365,254nm下均顯示藍色熒光。ESI-MSm/z∶407[M+Na]+示其分子量為384,結合1H-NMR,13C-NMR譜數據推斷分子式為C17H20O10。化合物的1H-NMR,13C-NMR,COSY,HMQC及HMBC譜數據詳見表3。綜合各譜數據[3]鑒定化合物為tomenin。表2化合物2的1H-NMR,13C-NMR,COSY,HMQC及HMBC譜數據(略)表3化合物3的1H-NMR,13C-NMR,COSY,HMQC及HMBC譜數據(略)

    3.4化合物4

    白色無定形粉末(凍干),mp140~141℃,[α]19.4d=-52.30(c=0.06甲醇∶水=40∶60),紫外燈365及254nm下均顯示藍色熒光,結合1H-NMR,13C-NMR譜數據推斷分子式為C16H18O9。1H-NMR(Pyridine-d5500MHz)δ:6.27(1H,d,J=9.5Hz,3-H),7.56(1H,d,J=9.5Hz,4-H),7.62(1H,s,5-H),6.90(1H,s,8-H),3.70(3H,s,OCH3),5.65(1H,d,J=7.1Hz,1-H-Glc)。綜合以上數據及與已知文獻[4]對照鑒定化合物為isoscopolin。

    3.5化合物5

    白色無定形粉末(凍干),[α]21.7D=-55.20(c=0.065甲醇∶水=40∶60),ESI-MSm/z:455[M+Na]+,示其分子量為432,結合1H-NMR,13C-NMR譜數據推斷分子式為C19H28O11。1H-NMR(Pyridine-d5500MHz)δ:7.07(2H,d,J=8.5Hz,3-H和5-H),7.19(2H,d,J=8.6Hz,2-H和6-H),2.96(2H,t,J=7.4Hz,β-H),4.34(1H,dd,J=7.5,11.2Hz,3''''a-α),3.88(1H,dd,J=7.4,11.2Hz,3''''a-α),4.82(1H,d,J=7.1Hz,1-H-Glc),5.75(1H,d,J=2.6Hz,1-H-Api)。13C-NMR(Pyridine-d5125MHz)δ:129.53(C-1),130.50(C-2),116.13(C-3),157.23(C-4),116.13(C-5),130.50(C-6),71.12(C-α),35.88(C-β),104.58(C-1-Glc),74.95(C-2-Glc),78.45(C-3-Glc),71.12(C-4-Glc),77.08(C-5-Glc),68.87(C-6-Glc),111.07(C-1-Api),77.74(C-2-Api),80.37(C-3-Api),75.00(C-4-Api),65.48(C-5-Api)。綜合以上數據及與文獻[5]對照鑒定化合物為OsmanthusideH。

    4結果與討論

    前人從茜草科植物山石榴Xeromphisspinosa[1]以及Xeromphisobovata[6]中分到過此化合物1,故此次為首次從傘形科中分離得到。但化合物的熔點有文獻[1]報道為238~234℃,有文獻[2]報道為192~197℃,而本次實驗測得的熔點為170~172℃,具體原因有待進一步確定。

    前人從忍冬科植物Loniceragracilipes[3]中分得化合物2,但是只報道了1H-NMR,13C-NMR譜數據,且C-6和C-7的歸屬顛倒了。本文通過對其進行HSQC,HMBC等二維譜的研究,糾正了前人的錯誤,豐富了該化合物的波譜數據。

    日本學者Hasegawa[3]最早從薔薇科植物Prunustomentosa中分離得到化合物3,但沒有報道核磁數據,以后未見此化合物的報道。本文完善了該化合物的核磁數據,并且用二維譜進行了全歸屬,豐富了該化合物的波譜數據,并首次報道了此化合物的旋光值。

    化合物6在自然界植物中分布廣泛,但在傘形科植物中此類化合物較少見。

    【參考文獻】

    [1]S.P.Sati,D.C.Chaukiyal,O.P.Sati[J].JounalofNaturalProducts,1989,52(2):376.

    [2]T.Iossifova,B.Vogler,I.Kostova.Escuside,anewcoumarin-secoiridoidfromFraxinusornusbark[J].Fitoterapia,2002,(73):386.

    [3]Hasegawa,Masao.FlavonoidsofvariousPrunusspecies.X.WoodconstituentsofPrunustomentosa[J].ShokubutsugakuZasshi,1969,82(978):458.

    [4]Komissarenko.N.F,Derkach.A.I,Komissarenko.A.N.CoumarinsofAesculushippocastanumL[J].FitochemistryRastitel''''nyeResursy,1994,30(3):53.

    [5]Warashina.Tsutomu,Nagatani.Yoshimi,Noro,Tadataka.ConstituentsfromthebarkofTabebuiaimpetiginosa[J].ChemicalPharmaceuticalBulletin,2006,54(1):14.

    [6]S.Sibanda,B.Ndengu,G.Multari.ACoumaringlucosidesfromXeromphisobav-ata[J].Phytochemistry,1989,28(5):1550.

    第2篇

    【關鍵詞】傘形科白芷化學成分

    Abstract:ObjectiveTostudythechemicalconstituentsofAngelicadahurica.MethodsTheconstituentswereisolatedandpurifiedbysilicagel,RP-18,andSephadexLH-20columnchromatography.Theirstructureswereidentifiedbyphysiochemicalpropertiesandspectralanalysis.ResultsFivecompoundswereisolatedandidentifiedas7-O-β-D-Apiofuranosyl-(16)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin①,aesculetin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(16)-O-β-D-glucopyranoside②,tomenin③,isoscopolin④,OsmanthusideH⑤.ConclusionCompound1to5wereobtainedfromUmbeliferaeforthefirsttime.

    Keywords:Umbeliferae;Angelicadahurica;Chemicalconstituent

    白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.EtHook.f.var.formosana(Boiss.)ShanetYuan為傘形科(Umbeliferae)當歸屬(Angelica)植物。白芷以根入藥,始載于《神農本草經》,列為中品。《中國藥典》各個版本均有收載。白芷具有散風除濕、通竅止痛、消腫排膿之功效,用于感冒頭痛、鼻塞、鼻淵、牙痛、白帶異常、瘡瘍腫痛等病癥。白芷中的香豆素具有抗腫瘤、抗氧化、抗微生物、降壓等多種生物活性。前人已經對白芷中脂溶性的香豆素類做了大量而深入的研究,但對其水溶性的化學成分研究甚少。本文通過對白芷水溶性部分的分離得到了6個苷類成分,通過多種理化方法及光譜學手段鑒定為①7-O-β-D-Apiofuranosyl-(16)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin;②aesculetin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(16)-O-β-D-glucopyranoside;③tomenin;④isoscopolin;⑤OsmanthusideH。化合物1~5均為首次從傘形科中分離得到。

    1器材

    BrukerAV-300,AV-500型核磁共振光譜儀;X4型數字顯示顯微熔點測定儀(溫度未校正);Agilent1100LC/MSDSL;LABCONCO冷凍干燥儀;JASCOP-1020旋光測定儀半制備型高效液相色譜儀Waters600型;檢測器Waters2487紫外雙波長檢測器;Agilent-1100高效液相色譜儀;柱色譜材料為硅膠(200-300目)、RP-C18(YMC;12nm)及SephadexLH-20(AmershamBiosciences);柱色譜試劑均為分析純,高效液相色譜試劑均為色譜純。

    白芷根于200403采自江蘇省鹽城市洋馬鎮,經江蘇省中國科學院植物研究所袁昌齊研究員鑒定,憑證標本現存放于江蘇省中國科學院植物研究所標本館內。

    2提取與分離

    白芷根(38kg)用95%的乙醇提取3次,合并提取液,減壓濃縮至無醇味。提取液依次用石油醚、醋酸乙酯萃取,剩余部分為水部分。將水部分上樣于D101大孔樹脂柱,水-乙醇梯度洗脫,分為6個部分。其中50%洗脫部分分別進行硅膠柱層析,氯仿-甲醇(10∶1~7∶3)梯度洗脫,各流分采用薄層或高效液相檢識,合并相類似組分,反復反相柱層析分離,凝膠純化,得到6個化合物。

    3結構鑒定

    3.1化合物1

    白色無定形粉末(凍干),mp170~172℃,[α]21.7D=-52.40(c=0.065甲醇:水=40:60),紫外燈365,254nm下均顯示藍綠色熒光。ESI-MSm/z:509[M+Na]+,示其分子量為486,結合1H-NMR,13C-NMR譜數據推斷分子式為C21H26O13。化合物的1H-NMR,13C-NMR,HMQC及HMBC譜數據詳見表1。綜合各譜數據及與文獻[1]對照鑒定化合物為7-O-β-D-Apiofuranosyl-(16)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin(xeroboside)。表1化合物1的1H-NMR,13C-NMR,HMQC及HMBC譜數據(略)

    3.2化合物2

    白色無定形粉末(凍干),[α]21.7D=-55.20(c=0.065甲醇∶水=40∶60),紫外燈365nm及254nm下均顯示藍綠色熒光,ESI-MSm/z:495[M+Na]+,示其分子量為472,結合1H-NMR,13C-NMR譜數據推斷分子式為C20H24O13。化合物的1H-NMR,13C-NMR,HMQC及HMBC譜數據見表2。綜合以上各譜數據及與已知文獻[2]對照鑒定化合物為aesculetin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(16)-O-β-D-glucopyranoside。

    3.3化合物3白色無定形粉末(氯仿-甲醇),mp207℃,[α]21.7D=+47.75(c=0.07甲醇∶水=40∶60),紫外燈365,254nm下均顯示藍色熒光。ESI-MSm/z∶407[M+Na]+示其分子量為384,結合1H-NMR,13C-NMR譜數據推斷分子式為C17H20O10。化合物的1H-NMR,13C-NMR,COSY,HMQC及HMBC譜數據詳見表3。綜合各譜數據[3]鑒定化合物為tomenin。表2化合物2的1H-NMR,13C-NMR,COSY,HMQC及HMBC譜數據(略)表3化合物3的1H-NMR,13C-NMR,COSY,HMQC及HMBC譜數據(略)

    3.4化合物4

    白色無定形粉末(凍干),mp140~141℃,[α]19.4d=-52.30(c=0.06甲醇∶水=40∶60),紫外燈365及254nm下均顯示藍色熒光,結合1H-NMR,13C-NMR譜數據推斷分子式為C16H18O9。1H-NMR(Pyridine-d5500MHz)δ:6.27(1H,d,J=9.5Hz,3-H),7.56(1H,d,J=9.5Hz,4-H),7.62(1H,s,5-H),6.90(1H,s,8-H),3.70(3H,s,OCH3),5.65(1H,d,J=7.1Hz,1-H-Glc)。綜合以上數據及與已知文獻[4]對照鑒定化合物為isoscopolin。

    3.5化合物5

    白色無定形粉末(凍干),[α]21.7D=-55.20(c=0.065甲醇∶水=40∶60),ESI-MSm/z:455[M+Na]+,示其分子量為432,結合1H-NMR,13C-NMR譜數據推斷分子式為C19H28O11。1H-NMR(Pyridine-d5500MHz)δ:7.07(2H,d,J=8.5Hz,3-H和5-H),7.19(2H,d,J=8.6Hz,2-H和6-H),2.96(2H,t,J=7.4Hz,β-H),4.34(1H,dd,J=7.5,11.2Hz,3''''a-α),3.88(1H,dd,J=7.4,11.2Hz,3''''a-α),4.82(1H,d,J=7.1Hz,1-H-Glc),5.75(1H,d,J=2.6Hz,1-H-Api)。13C-NMR(Pyridine-d5125MHz)δ:129.53(C-1),130.50(C-2),116.13(C-3),157.23(C-4),116.13(C-5),130.50(C-6),71.12(C-α),35.88(C-β),104.58(C-1-Glc),74.95(C-2-Glc),78.45(C-3-Glc),71.12(C-4-Glc),77.08(C-5-Glc),68.87(C-6-Glc),111.07(C-1-Api),77.74(C-2-Api),80.37(C-3-Api),75.00(C-4-Api),65.48(C-5-Api)。綜合以上數據及與文獻[5]對照鑒定化合物為OsmanthusideH。

    4結果與討論

    前人從茜草科植物山石榴Xeromphisspinosa[1]以及Xeromphisobovata[6]中分到過此化合物1,故此次為首次從傘形科中分離得到。但化合物的熔點有文獻[1]報道為238~234℃,有文獻[2]報道為192~197℃,而本次實驗測得的熔點為170~172℃,具體原因有待進一步確定。

    前人從忍冬科植物Loniceragracilipes[3]中分得化合物2,但是只報道了1H-NMR,13C-NMR譜數據,且C-6和C-7的歸屬顛倒了。本文通過對其進行HSQC,HMBC等二維譜的研究,糾正了前人的錯誤,豐富了該化合物的波譜數據。

    日本學者Hasegawa[3]最早從薔薇科植物Prunustomentosa中分離得到化合物3,但沒有報道核磁數據,以后未見此化合物的報道。本文完善了該化合物的核磁數據,并且用二維譜進行了全歸屬,豐富了該化合物的波譜數據,并首次報道了此化合物的旋光值。

    化合物6在自然界植物中分布廣泛,但在傘形科植物中此類化合物較少見。

    【參考文獻】

    [1]S.P.Sati,D.C.Chaukiyal,O.P.Sati[J].JounalofNaturalProducts,1989,52(2):376.

    [2]T.Iossifova,B.Vogler,I.Kostova.Escuside,anewcoumarin-secoiridoidfromFraxinusornusbark[J].Fitoterapia,2002,(73):386.

    [3]Hasegawa,Masao.FlavonoidsofvariousPrunusspecies.X.WoodconstituentsofPrunustomentosa[J].ShokubutsugakuZasshi,1969,82(978):458.

    [4]Komissarenko.N.F,Derkach.A.I,Komissarenko.A.N.CoumarinsofAesculushippocastanumL[J].FitochemistryRastitel''''nyeResursy,1994,30(3):53.

    第3篇

    菌目的的藥物有哪些?具體抑菌原理是什么?通過將理論知識與臨床藥物相聯系,使學生真正了解人類很多疾病的發生與體內生物大分子的結構、代謝、信息傳遞與表達等問題密切相關,而很多臨床藥物的研發又是以生化代謝點為藥物靶點的。這樣既可充分調動學生的積極主動性,讓學生輕松而牢固掌握知識點的同時,亦親身感受到生物化學與臨床醫藥學之間的關系,明白牢固的生化知識是藥物研發、生產乃至銷售環節的必備基礎知識,為將來從事生物制藥工作打下了堅實的理論基礎。在這樣的課堂討論中老師要立足于引導的作用,務必專心傾聽學生的討論,緊跟學生們的思路,合適的時候給出恰當的鼓勵和啟發,這樣可極大程度地激發學生暢所欲言的熱情,拓寬學生的思維,進而培養他們的創新意識。教學實踐發現,經過PBL教學法訓練出來的學生,創新思維能力較強,能夠獨立或借助查閱資料解決學習過程中遇到的問題[2],在跟隨老師做科研項目的時候善于思考和發現問題,通常也能夠獨立解決遇到的問題,真正做到自主學習能力的提高。對教師來講,不但要求基礎知識牢固,更要緊跟醫藥科學發展前沿,只有這樣才能設計出好的PBL問題,對學生的討論才能給予恰到好處的引導啟發。此外,通過教師參與學生的討論,能很好地加強師生之間的交流,便于老師掌握每個學生的情況,真正做到因材施教,提高教學質量。

    2板書與多媒體結合

    我校制藥工程專業生物化學課程在大學二年級上學期開設。此階段專業基礎課程多,知識量大,因此老師的授課方法和學生的學習效率顯得尤為重要。生物化學課程知識比較龐雜,每節課的信息量非常大,加上課堂教學課時的減少,學生課下需要花費大量時間消化。因此,如何讓學生高效地掌握每節課所講內容顯得至關重要,而框架式的板書配合多媒體教學可以較好地緩解這個矛盾,提高學生學習生物化學的效率。目前,生物化學課程多采用多媒體教學,這可在很大程度上提高教師的授課效率,使其在有限的時間講解更多的內容,同時可借助插圖和動畫的生動性、直觀性和形象性來幫助學生理解教學中的重點和難點[6]。我們在現有教材課件的基礎上,利用平時積累的教學素材對課件內容、圖表和動畫進行了完善,使之更加條理清晰、有趣易懂。即使這樣,學生仍反映生物化學課程內容龐雜,在有限的課堂和課外時間內學習起來還是有一定的困難。基于此,在課堂的教學過程中我都會運用板書把每章知識點框架式的總結出來,便于學生從宏觀水平理解所學內容,知識點之間的邏輯關系一目了然,而不是零散的一個知識點一個知識點的來記憶。這樣,龐雜的生物化學知識點對學生來說就會簡潔明了不少,學習效率和學習興趣會明顯提高。此外,在多媒體教學過程中,為突出重點和難點,我都會在黑板上寫出關鍵反應的步驟,這會引起學生特別的關注,督促他們做好筆記,更好地提高教學效果。

    3理論與實踐相結合

    生物化學是一門專業基礎課程,也是一門實踐性很強的課程。為加深學生對生物化學知識點的理解,提高其動手實踐能力,培養其在實踐中分析問題和解決問題的能力,根據我校制藥工程培養方案和學生的就業方向,編寫了適合我校制藥工程專業學生使用的實驗指導手冊。實驗內容包括驗證性的基礎生化實驗和綜合性實驗。此外,我們還開設了設計性實驗,讓學生通過查閱資料,自己設計實驗方案,根據方案解決實際問題。這樣的教學安排可激發學生的學習興趣,進而提高他們解決實踐問題的能力,為學生以后的進一步發展奠定堅實的基礎。此外,在指導學生做生物化學實驗的過程中,根據實驗內容我通常會提出一些與專業有關的小問題,供他們思考。這樣會促使他們邊做實驗邊思考,有利于加深其對理論知識的理解和掌握[7]。為拓寬學生的視野,經學校同意,我們還向學生開放了生物化學和分子生物學實驗室。結合教師承擔的科研項目,鼓勵學生按自己的興趣選擇導師,跟隨導師做一些研究工作。優秀的學生可申請市教委或學校下達的針對本科生的一些科研項目,在導師的指導下進行科研實踐工作。這樣的政策在我院實行多年,生物化學和分子生物學實驗室每年都會接收多名本科生進入實驗室開展科研立項,這不但提高了學生的動手能力,培養了學生的創新意識,更重要的是提高了他們獨立分析和解決問題的能力,進而激發了他們對生物醫藥的極大熱情[8]。

    4總結歸納,突出重點

    生物化學課程知識點非常多,以重要的知識點為中心進行總結歸納既可幫助學生抓住重點,凝煉內容,提高其學習效率。如講授完遺傳信息傳遞及其調節相關內容后,從模板、原料、產物、合成方向、合成方式及參與反應有關的酶等方面列表比較復制、轉錄、翻譯和逆轉錄的異同點。物質代謝調控部分,生化反應式太多,且各代謝途徑相互交叉,學生學習起來往往感覺無從下手。講授完該部分內容后總結歸納三羧酸循環、磷酸戊糖循環、檸檬酸-丙酮酸循環、鳥氨酸循環等代謝過程的相互聯系和生理意義,使這部分內容更加清晰易學,利于溝通各部分知識點間的相互關系并引導學生系統地整理、掌握所學知識。筆者多年的教學效果顯示總結歸納可顯著提高學生的學習效率。總結歸納的意義在于把所學的知識系統化、條理化,便于理解記憶,更好地發揮學生的主體作用,并可有效克服傳統平鋪直敘講授方式帶來的枯燥乏味,有利于學習興趣的培養。另外,為達到溫故而知新的目的,在每次上課開始簡短地回顧上次課的內容,然后開始講述新內容,注意內容的自然過渡,每次課結束前將本節課的內容串聯一遍,這樣更益于學生鞏固新學的內容。

    5結語

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