ICP-ES測定汽油和焦化汽油中鈉含量范文
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摘要：用鈉離子標液配制一系列的鈉標準溶液，選擇合適的等離子發射測定條件，建立工作曲線，使用ICP發射光譜檢測催化汽油和焦化汽油中的鈉含量。當樣品前處理采用酸萃取法時，測定結果檢出限低，穩定性、準確度、精密度較高，能夠滿足加氫裝置對汽油中鈉元素含量跟蹤檢測的要求。
關鍵詞：汽油；ICP發射光譜；鈉汽油
加氫工藝能夠去除油品種大量雜質，顯著提高油品質量，但原料中部分雜質含量的提高，易導致加氫裝置壓降增加，增加加氫難度，同時對裝置安全運行產生較大影響。近期，對45萬噸/年焦化汽油加氫裝置和40萬噸/年催化汽油加氫裝置反應器頂部垢樣進行分析，分析結果均顯示存在一定含量的金屬鈉，需要盡快建立測定汽油中鈉元素含量的方法。ICP發射光譜法用于汽油中金屬的檢測，首先需要排除汽油中的有機物，做好相應的樣品前處理準備。由于焦化汽油和催化汽油的餾程低，極易燃燒，導致鈉元素損失，所以無法用傳統灰化的方法進行樣品前處理[1,2]。本文采用氮保護灰化、酸萃取兩種方法進行樣品的前處理，并對不同預處理得到的樣品進行鈉含量測定。采用ICP的方法操作起來較為簡便，在測量的過程中，分光器會將光進行分解，形成不同的光處理，隨后采用探測器能夠檢測出光束的濃度，這樣就能夠將光信號轉化成電信號，測定出鈉含量，并且一次性能夠處理多個元素，抗干擾的能力較強[3]。
1試驗部分
1.1試劑和儀器
實驗試劑：鈉離子標液（1000ug/ml，中國計量科學研究院）；硝酸（優級純）；二次水；氬氣：純度≥99.996%。實驗儀器：等離子體發射光譜儀（5100-ICP-OES）；石油及產品樣品前處理儀（JYS-101）；分液漏斗。
1.2空白溶液、標準溶液的制備及儀器的工作條件
（1）空白溶液。二次水（45ml二次水中加入5ml10%稀硝酸）即為空白溶液。（2）標準溶液的制備。取1000ug/ml鈉離子標液，通過二次稀釋，定容于50ml容量瓶中，配制成鈉含量分別為0.500、1.000、2.000mg•L-1的標準溶液，為了減少誤差，在標液定容之前加入5ml10%稀硝酸。（3）儀器條件。在ICP發射光譜中，影響分析性能的因素較多，除了儀器特性明顯影響分析結果外，高頻功率、載氣流量以及觀測高度等參數也影響分析性能。根據對標準溶液多次試驗，設定以下操作條件進行測定，見表1。1.3樣品的前處理樣品前處理分別采用氮保護灰化法和酸萃取法。氮保護灰化法是稱取一定樣品放入灰化前處理儀中，通過氮氣保護，不燃燒，直接灰化，灰分用鹽酸加熱溶解，配成水溶液后測定。酸萃取法是稱取100g（讀數精準至0.01g）左右的汽油，加到分液漏斗中，加入5ml10%濃度的稀硝酸，震蕩、靜置、分離，之后加入10ml二次水繼續震蕩、靜置、分離，將兩次萃取液收集、定容于50ml容量瓶中，作為待測樣品。
2結果與討論
2.1樣品前處理
催化汽油、焦化汽油不能像重質油品直接采用電爐、馬弗爐灰化，本文采用氮保護灰化法和酸萃取法進行樣品的前處理。為避免汽油中存在有機狀態鈉，會使得結果產生誤差，在進行酸萃取法時，試樣中加足量的碘，將可能存在的有機狀態的鈉轉化為碘化鈉，再進行萃取測量。
2.2標樣配制
標樣配制過程中，為減少系統誤差，僅對標準溶液進行二次稀釋。
2.3工作曲線線性、方法檢出限
將配制好的標準工作溶液系列，充分搖勻后，按設定的儀器參數，進行鈉元素的測定。根據儀器推薦的分析譜線、樣品中被測元素含量，并對被測元素的純標液進行測定，比較信噪比和靈敏度，最終選擇檢出限低、共存元素譜線干擾少、能夠合理扣除光譜背景、精密度和信噪比高的譜線為元素的測定譜線。以發射強度為縱坐標，濃度（ug•ml-1）為橫坐標，繪制出鈉的工作曲線，如圖1所示。擬合的線性方程：I=18773.321C+119.422，相關系數0.999611次空白的標準偏差乘以3，得到了鈉元素的檢出限0.002ug•ml-1。
2.4方法準確度和精密度考察
在與標準系列相同的條件下測定試樣，通過比較試樣溶液和標準溶液在特定波長處的發射強度，計算試樣中鈉元素的含量。由表2可見，氮保護灰化法處理的汽油樣品，結果重復性較差，所以對于餾程低的樣品，如汽油，即使通過氮氣保護直接灰化，也會對鈉含量的檢測產生較大影響。對于酸萃取法處理的汽油樣品，通過ICP發射光譜測定鈉含量，結果重復性較好，方法精密度的考察如表3所示。由表3可見，采用酸萃取法進行汽油樣品的前處理，考察鈉含量測定結果，極差小于2倍的標準偏差，滿足95%置信水平，因此滿足一般分析對重復性的要求。用酸萃取法處理樣品，進行加標回收來驗證方法的準確性，有助于發現前處理方式及基體干擾的影響程度，催化汽油和焦化汽油方法回收率分別為96%和94%，實驗結果表明，回收率在90%~110%之間，說明本方法可靠。
3結論
本文采用ICP離子發射光譜法檢測汽油中鈉元素含量，前處理采用酸萃取法時，方法檢出限低，測定結果的穩定性、準確度、精密度高，適用于一般輕質油品中鈉元素的測定。
參考文獻：
[1]董倩，張海霞，朱治平.前處理方法對準東煤中鈉含量測定的影響[J].潔凈煤技術，2015,21(02):81~84.
[2]馬永強.汽油中金屬元素分析方法[J].化工管理，2016,21:116.
[3]劉喬卉，顏景杰，王珂.油品中元素分析方法比較[J].現代科學儀器，2014:67~70.
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