花椒籽油中脂肪酸成分分析范文

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《甘肅農業大學學報》2015年第六期

摘要：

采用氣相色譜－質譜聯用法（GC－MS），分析了4種不同成熟期的花椒籽油中的脂肪酸成分．結果表明：不同成熟期花椒籽油中共有17種化合物得到鑒定，主要為反式－油酸（43．07％～47．94％）、亞油酸（15．52％～32．75％）、正十六烷酸（15．30％～22．96％）．聚類分析結果表明，4種不同成熟期的花椒可聚為2組，成熟期較晚的2種花椒‘八月椒’和‘二紅袍’為一組，而成熟期較早的2種花椒‘大紅袍’和‘梅花椒’聚為另一組．對4種花椒籽油的品質評價結果表明，相對于成熟期較早的‘大紅袍’和‘梅花椒’，成熟期較晚的‘八月椒’和‘二紅袍’評價較優．

關鍵詞：

花椒；籽油；GC－MS；脂肪酸；品質評價

花椒是蕓香科植物青椒（Zanthoxylumschini－foliumsieb．etZucc．）或花椒（Z．bungeanumMax－in．）的干燥成熟果實，主要分布在喜馬拉雅山脈附近、東南亞半島及東亞，在我國西北、西南，華北、華中、華南地區均有分布．甘肅天水、隴南地區的花椒自古有名．甘肅省隴南市2012年和2013年花椒的年產量均達到2～3萬噸．花椒中的化學成分有生物堿、酰胺類化合物、木脂素、香豆素、揮發性物質，還含有三萜、甾醇、烷烴以及黃酮甙類等［1］．花椒具有溫中散寒、抗癌、麻醉、鎮痛、抗菌殺蟲、抗血凝、降血脂、抗動脈硬化等多種藥理作用［2］．花椒不僅是很好的調味品，而且花椒在食用、藥用、工業等方面具有一定的實用價值，花椒籽油中含有豐富的多不飽和脂肪酸，其中富含α－亞麻酸可直接開發為保健食用油，α－亞麻酸還具有降血脂、軟化血管、健腦和通絡等功效［3］，在預防動脈粥樣硬化和心肌梗塞等心血管疾?。?］方面有良好作用．李孟樓等［5］報道了花椒籽油用作一般和高檔涂料用油時的處理方法，并介紹了花椒籽油生產或調配涂料的工藝．梁若珍［6］用花椒籽油皂角試制了壬二酸為花椒在工業上的運用提供了重要依據．花椒籽油的開發應用在我國將具有廣闊的前景和顯著的經濟效益．陳青等［7］對刺梨籽油中脂肪酸的成分進行了研究，馬養民等［8］運用氣相－質譜聯用法（GC－MS）分析陜西省韓城市金太陽油脂廠花椒籽油中的脂肪酸成分，得到12種化合物．本研究擬采用氣相色譜－質譜聯用法分析4種不同成熟期的花椒籽油中脂肪酸成分，并進行聚類分析及品質評價，以期為花椒籽油的深入研究和開發運用提供科學依據．

1材料與方法

1．1儀器與試劑GC6890N／MSD5973N聯用儀（美國Angilent公司）；分析天平（感量0．0001g，上海申生科技有限公司）；電熱恒溫箱（天津市泰斯特儀器有限公司）；無水乙醚（分析純，西安化學試劑廠）．

1．2樣品處理花椒籽來源于甘肅省隴南市不同成熟期的花椒，把準備試驗花椒籽去除雜質后，取凈試樣20g，105℃溫度下烘2h，再將樣品粉碎，稱取5g試樣，用濾紙包好，放入索氏提取器中，加入無水乙醚60mL，回流提取2h，然后進行溶劑回收，得到提取物．

1．3測定條件GC條件：美國J＆W．HP－5（30m×0．25mm×0．25μm）彈性石英毛細管柱；汽化室溫度250℃，柱溫以4℃／min的升溫速率由80℃程序升溫至290℃，恒溫30min，載氣為99．999％高純氦．MS條件：MSD離子源為EI源，離子源溫度230℃；四極桿溫度150℃；離子源電離能70eV；進樣口溫度280℃；成分鑒定使用美國NIST02L譜庫．

2結果與分析

本試驗采用索氏提取法提取4種不同成熟期的花椒：‘梅花椒’‘大紅袍’‘二紅袍’‘八月椒’的花椒籽油，提取率分別為：‘梅花椒’為27．97％、‘大紅袍’為30．14％、‘二紅袍’為28．11％、‘八月椒’為27．64％．采用GC－MS對4種不同成熟期的花椒籽油中脂肪酸成分分析，共檢出17種化合物（圖1），為4種花椒籽油所共有，并用面積歸一法確定其相對含量，其主要成分為反式－油酸、亞油酸、正十六烷酸，其中含量最多的為反式－油酸，含量達到43．07％～47．94％，其次為亞油酸，含量達到15．52％～32．75％，正十六烷酸的含量達到15．30％～22．96％．含量極少的鄰苯二甲酸（0．07％～0．10％）、癸二酸（0．02％～0．08％）、異－十六烷酸（0．02％～0．09％）．4種花椒籽油聚類分析結果表明，不同成熟期的花椒可以聚為明顯的2類，成熟期為5月份的‘梅花椒’和6月份的‘大紅袍’聚為一類，成熟期為7月份的‘二紅袍’和‘八月份’的‘八月椒’聚為一類（圖2）．

可見成熟期較早的2種花椒脂肪酸成分較為相似，成熟期較晚的2種花椒脂肪酸成分同樣比較相近．對4種不同成熟時期花椒的脂肪酸成分進行品質評價．數據在DPS14．0分析軟件［9］中相應模塊中進行數據處理和灰色關聯分析．灰色關聯分析依據按照鄧聚龍灰色理論［10］進行灰色關聯度分析．17種化學成分視為一個灰色系統．每一個成熟期作為該系統的一個因素。采用灰色關聯度分析法分析所得數據時，對于17種化學成分值的參考序列（X0）設置，采取對健康有害化學成分9－羰基－壬酸、鄰苯二甲酸、壬二酸、正十四烷酸、正十五烷酸、異－十六烷酸、正十七烷酸、反式－油酸、二十二烷酸以最低值為品質較佳［11－12］，其余人體必需及具有藥理作用的化學成分［13－14］以最高值為佳（表2）．關聯系數計算時采用DPS軟件數處理據，其中原始數據經灰色關聯度［10］分析常用的初值化處理，且令△min為0，分辨系數設為0．1，得到四個不同成熟時期花椒籽油的17種化學成分灰色關聯度分析結果（表2）．根據關聯系數（ξ）評價不同成熟時期的花椒籽油的品質．評價結果表明，評價較優的為‘八月椒’和‘二紅袍’，而評價較差的為‘大紅袍’和‘梅花椒’．說明花椒籽油基于化學成分含量品質評價得出的品質差異，確實存在較為明顯的差異．

3討論與結論

4種不同成熟時期的花椒籽油中反式油酸的含量幾乎達到一半，但反式脂肪酸對人體危害極大．反式脂肪酸抑制生長發育、對心腦血管產生不利影響［15］、容易引發并罹患老年癡呆癥，另外還降低人體胰島素敏感性，增加糖尿病的患病風險［16］．然而花椒籽油中所含的亞油酸又在預防動脈粥樣硬化和心肌梗塞等心血管疾病方面有良好作用，是人體必不可少的脂肪酸．本試驗通過GC－MS對4種不同成熟期的花椒籽油中脂肪酸成分分析，鑒定得到17種化合物，有9種成分與文獻［8］相一致．本研究檢出的6種化合物9－羰基－壬酸、鄰苯二甲酸、壬二酸、癸二酸、異－十六烷酸、二十二烷酸在文獻［7］未有報道，而其檢出的9，12－十六碳二烯酸、α－亞麻酸和9，17－十八碳二烯酸3種脂肪酸，未在此4種花椒籽油中檢出．成熟時期不同的花椒籽油中脂肪酸的組分未發生變化，但其各成分的含量發生了變化．‘梅花椒’和‘大紅袍’籽油與‘二紅袍’和‘八月椒’籽油中亞油酸的含量發生了很大變化，相對含量從30％～32％減少到15％～16％，成熟時期不同的花椒籽油中，反式油酸的含量也發生了變化，但變化不大．

參考文獻

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［2］梁輝，趙鐳，楊靜，等．花椒化學成分及藥理作用的研究進展［J］．華西藥學雜志，2014，29（1）：91－94

［3］陶國琴，李晨．α－亞麻酸的保健功效及應用［J］．食品科學，2000，21（12）：140－143

［4］張春娥，張慧，劉楚怡，等．亞油酸的研究進展［J］．糧油加工，2010（5）：18－21

［5］李孟樓，郭新榮，莊世宏．花椒種籽油生產有機涂料的工藝［J］．陜西林業科技，2000（3）：4－6

［6］梁芳珍．相轉移催化法從花椒籽油皂角制備壬二酸［J］．中國油脂，1997，22（3）：43－44

［7］陳青，陳琳，羅江鴻，等．刺梨籽油脂肪酸的提取及其成分測定［J］．甘肅農業大學學報，2014，49（2）：147－149

［8］馬養民，張巧云，朱軍峰．GC－MS分析花椒籽油脂肪酸組分［J］．糧食與油脂，2010（8）：40－41

［9］唐啟義．DPS數據處理系統：實驗設計、統計分析及數據挖掘［M］．2版．北京：科學出版社，2010

［10］鄧聚龍．灰色系統基本方法［M］．武漢：華中理工大學出版社，1987

［11］張飛，柏云愛，魯海龍．飽和脂肪酸與健康研究進展［J］．中國油脂，2012（4）：29－33

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［13］毛峰，秦振華．長鏈多不飽和脂肪酸與人體健康［J］．醫藥產業資訊，2006（3）：40－41

［14］宋偉，楊慧萍，沈崇鈺，等．食品中的反式脂肪酸及其危害［J］．食品科學，2005，26（8）：500－504

作者：林云 鄧娟 周玉碧 單位：甘肅省隴南市經濟林研究院花椒研究所 中國科學院西北高原生物研究所 中國科學院大學