糯米淀粉的堿法分離工藝分析范文
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1材料與方法
1．1測定方法
1．1．1水分含量測定:采用GB/T5009．3—2010方法。
1．1．2粗蛋白質(zhì)測定:采用GB/T5009．5—2010方法。
1．1．3淀粉含量測定:采用1%鹽酸旋光法［11］。
1．1．4脂肪含量測定:采用GB/T5512—2008方法。
1．1．5灰分含量測定:采用GB/T5505—2008方法。
1．2淀粉性質(zhì)測定
1．2．1淀粉顆粒形態(tài)觀察用掃描電子顯微鏡，將糯米淀粉樣品用導(dǎo)電雙面膠粘在金屬樣品平臺上，在真空中鍍金后，置于描電子顯微鏡中，以8kV電子束觀察拍照。
1．2．2糯米淀粉糊化性質(zhì)測定依照GB/T24853—2010方法，采用快速黏度分析儀測定糯米淀粉RVA糊化特性。
1．3數(shù)據(jù)處理
采用Origin8．0和Design－expert8．05軟件處理實驗數(shù)據(jù)。
2結(jié)果與分析
2．1單因素試驗
2．1．1堿液濃度為了考察堿液濃度對糯米淀粉純度的影響，分別選取堿液濃度為0．1%、0．2%、0．3%、0．4%、0．5%，保持液料比為5∶1，浸泡時間為2h，在室溫下對糯米淀粉進(jìn)行分離。測定糯米淀粉純度，結(jié)果見圖2。由圖2可知，堿液濃度在0．1%～0．3%范圍內(nèi)，糯米淀粉純度隨著堿液濃度的增加不斷增大，但當(dāng)堿液濃度超過0．3%，糯米淀粉純度有所下降。大米淀粉與蛋白在胚乳中結(jié)合緊密，較難溶出，堿液能使其緊密結(jié)構(gòu)變得疏松，促使大米蛋白質(zhì)與淀粉的分離。但隨著堿液濃度的繼續(xù)增加，分離體系的粘滯性增加，抑制了淀粉與蛋白質(zhì)的分離［8］。因此，選取堿液濃度0．3%較為適宜。
2．1．2液料比為了考察液料比對糯米淀粉純度的影響，分別選取液料比為2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1，保持堿液濃度為0．3%，浸泡時間為2h，在室溫下對糯米淀粉進(jìn)行分離。測定糯米淀粉純度，結(jié)果見圖3。由圖3可知，隨著液料比的增大，糯米淀粉的純度先上升，當(dāng)液料比提高至5∶1時，淀粉的純度達(dá)到最大值。當(dāng)液料比為6∶1時糯米淀粉的純度有所降低。液料比小，提取過程中液相濃度增加快，兩相間的濃度差減少加快，從而使傳質(zhì)推動力衰減加快，液料比的提高必然會在較大的程度上提高傳質(zhì)推動力，但也提高了生產(chǎn)成本及后續(xù)處理難度。因此，選擇液料比5∶1較為適宜。
2．1．3浸泡時間為了考察浸泡時間對糯米淀粉純度的影響，分別選取浸泡時間為1、2、3、4、5h，保持液料比為5∶1，堿液濃度為0．3%，室溫下對糯米淀粉進(jìn)行分離。測定糯米淀粉純度，結(jié)果見圖4。由圖4可知，當(dāng)浸泡時間小于4h時，隨著時間的延長，糯米淀粉純度呈逐漸增大的趨勢。當(dāng)浸泡時間超過4h后，糯米淀粉的純度變化不大。考慮到生產(chǎn)的成本和效率，故選取浸泡時間4h較為適宜。
2．2響應(yīng)面分析
2．2．1響應(yīng)面分析因素與水平在單因素試驗的基礎(chǔ)上，運(yùn)用Box－Behnken試驗設(shè)計原理，選用3因素3水平進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化組合(見表1)。
2．2．2響應(yīng)面試驗設(shè)計與實驗結(jié)果根據(jù)Box－Behnken中心組合設(shè)計原理，設(shè)計了3因素3水平的響應(yīng)面分析試驗，共有17個試驗點，其中12個分析點，5個零點試驗5次，以評估試驗誤差。試驗采用淀粉純度作為響應(yīng)值，Box－Be-hnken試驗設(shè)計和結(jié)果見表2。利用Design－Expert對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，得到x1、x2和x33個因素的二次多項回歸模型(變量為編碼值)為:
2．2．3模型方差分析和可信度分析利用Design－Expert8．05統(tǒng)計軟件進(jìn)行二次多元回歸擬合，得到回歸方程模型的方差分析和可信度分析，見表3和表4。從表3回歸方程的方差分析可知，模型P＜0．0001，表明該模型方程高度顯著。模型一次項x1、x2、x3，二次項x12、x22和x32和交互項x2x3為高度顯著，x1x2為顯著。表明各因素對響應(yīng)值的影響不是簡單的線性關(guān)系，模型失擬項P=0．3503＞0．05不顯著，說明方程擬合性好，可用回歸方程來預(yù)測實際的試驗結(jié)果。模型可信度分析表4可知，該方程擬合度R2=0．9921，說明模型能解釋99．21%的變化，表明方程擬合性良好。淀粉純度變異系數(shù)(CV)表示試驗的精確度，CV值越小，表明實驗的可靠性越高;預(yù)測擬合度值0．9283與校正擬合度0．982值相近;試驗信噪比為29．173＞4，表明該模型可用于指導(dǎo)試驗設(shè)計。可用該模型對堿法分離糯米淀粉進(jìn)行分析和預(yù)測，對實踐具有指導(dǎo)意義。
2．2．4響應(yīng)曲面分析與條件優(yōu)化利用DesignExpert軟件對表2數(shù)據(jù)進(jìn)行二次多元回歸擬合，得到的二次回歸方程的響應(yīng)面及其等高線見圖5－7。當(dāng)浸泡時間為4h時，堿液濃度和液料比對糯米淀粉純度的影響見圖5。從圖5可以看出，液料比不變，隨著堿液濃度的增加，糯米淀粉純度不斷增加，當(dāng)堿液濃度達(dá)到一定值后，糯米淀粉純度逐漸減小。堿液濃度恒定時，液料比在4～6范圍內(nèi)，糯米淀粉純度先逐漸增加，達(dá)到極大值，隨后逐漸下降。當(dāng)液料比為5時，堿液濃度和浸泡時間對糯米淀粉純度的影響見圖6。從圖6可以看出，堿液濃度不變，隨著浸泡時間增加，糯米淀粉純度先不斷增加，浸泡時間達(dá)到一定值后，糯米淀粉純度逐漸減小。當(dāng)浸泡時間恒定，堿液濃度在0．2%～0．4%范圍內(nèi)，糯米淀粉純度先逐漸增加，達(dá)到極大值，隨后逐漸下降。當(dāng)堿液濃度為0．3%時，液料比和浸泡時間對糯米淀粉純度的影響見圖7。從圖7可以看出，浸泡時間不變，隨著液料比增加，糯米淀粉純度先不斷增加，液料比達(dá)到一定值后，糯米淀粉純度逐漸減小。當(dāng)液料比恒定，浸泡時間在3～5h范圍內(nèi)，糯米淀粉純度先逐漸增加，達(dá)到極大值，隨后逐漸下降。為了進(jìn)一步確證最佳點的取值，通過軟件De-sign－Expert求解方程，計算出堿法分離糯米淀粉最佳工藝條件為:堿液濃度為0．34%，液料比5．16∶1，浸泡時間為4．07h。在此最佳條件下，堿法分離提取糯米淀粉純度可達(dá)到96．72%，考慮到實際操作的可行性，將堿法分離糯米淀粉工藝條件修正為:堿液濃度為0．34%，液料比5∶1，浸泡時間為4h。為驗證試驗結(jié)果的可靠性，采用修正后的條件進(jìn)行三次平行試驗，結(jié)果糯米淀粉純度為96．61%，與理論預(yù)測值吻合較好。并測得糯米淀粉殘留蛋白質(zhì)含量為0．46%，淀粉得率為83．1%，已經(jīng)達(dá)到高純度糯米淀粉的要求。
3糯米淀粉基本特性分析
3．1糯米淀粉顆粒特征采用掃描電鏡對糯米粉及其淀粉的顆粒結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察，結(jié)果見圖8。由圖8a可知，糯米淀粉顆粒表面及四周有許多脂類小球體以及大小不等的球形蛋白體等，無數(shù)淀粉顆粒體通過蛋白與脂肪微粒聚集在一起構(gòu)成了糯米粉及糯米內(nèi)部骨架，它們的結(jié)合非常緊密，造成了糯米淀粉分離提取的困難。從圖8b可看出堿法分離得到的糯米淀粉，形狀多數(shù)呈不規(guī)則的多邊形且棱角突出，顆粒粒徑在2～8μm之間，顆粒間的間隙變大，說明經(jīng)堿法分離后糯米淀粉顆粒表面上的蛋白質(zhì)大部分已去除。淀粉顆粒表面有小坑，這是由于淀粉顆粒間接觸緊密所致。
3．2糯米淀粉糊化性質(zhì)圖9為糯米粉和糯米淀粉的RVA圖譜，表5為糯米粉和糯米淀粉在糊化過程中的糊化溫度、峰值粘度、最低粘度等特征值。衰減值反映了熱淀粉糊的穩(wěn)定性，變化越小說明淀粉糊熱穩(wěn)定性越高。回生值反映淀粉糊的回生程度，可表示冷卻時形成凝膠的強(qiáng)弱，差值大則凝膠性強(qiáng)，容易老化。由表5可知，糯米淀粉的糊化溫度要低于原料糯米粉，主要是蛋白質(zhì)對淀粉糊化起到抑制作用，糯米淀粉在糊化過程中的粘度始終要高于糯米粉，這是由于在分離淀粉過程中去除了蛋白質(zhì)等物質(zhì)，使淀粉的純度進(jìn)一步提高，糊化粘度也隨之升高。糯米淀粉的回生值大于糯米粉，回生性優(yōu)于糯米粉，熱穩(wěn)定性則低于糯米粉。
4結(jié)論
通過響應(yīng)面分析建立的糯米淀粉提取過程中堿液濃度、液料比和浸泡時間之間的回歸模型高度顯著，可用于糯米淀粉純度數(shù)值的預(yù)測。單因子解析堿液濃度對糯米淀粉純度的影響最大，其次是液料比，最后是浸泡時間。其中堿液濃度與液料比、液料比與浸泡時間交互作用顯著。室溫下堿法分離糯米淀粉的最佳工藝為:堿液濃度0．34%，液料比5∶1，浸泡時間為4h。在此條件下糯米淀粉純度為96．61%，蛋白質(zhì)含量低于0．5%，淀粉得率為83．1%。通過響應(yīng)面法對分離工藝進(jìn)行優(yōu)化，達(dá)到了預(yù)期的目的，為工業(yè)化生產(chǎn)提供了依據(jù)。掃描電鏡分析糯米淀粉的顆粒結(jié)構(gòu)表明糯米淀粉顆粒形狀多數(shù)呈不規(guī)則的多邊形且棱角突出，淀粉顆粒間隙變大，說明經(jīng)堿法分離后，糯米淀粉顆粒上的蛋白質(zhì)大部分已去除。通過比對糯米粉與糯米淀粉糊化曲線可知糯米淀粉的糊化溫度低于糯米粉，回生性優(yōu)于糯米粉。
作者：周顯青鄧峰張玉榮胡育銘陳賽賽單位：河南工業(yè)大學(xué)糧油食品學(xué)院