電鍍廢水的處理工藝范文

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《湖北農(nóng)業(yè)科學(xué)雜志》2014年第十一期

1材料與方法

1．1方法

1．1．1靜態(tài)吸附將一定量的廢水用氫氧化鈉溶液分別調(diào)至不同的pH并置于錐形瓶中，加入一定量的樹(shù)脂，靜態(tài)吸附24h后取樣測(cè)定溶液中Cu2＋的濃度。利用公式（1）、（2）計(jì)算不同pH值下的Cu2＋吸附容量Q和吸附率E。

1．1．2靜態(tài)解吸將已經(jīng)吸附飽和的樹(shù)脂用去離子水洗凈后，分別加入一定量的鹽酸溶液和硫酸溶液，解吸24h后取樣測(cè)定解吸液中Cu2＋濃度。并利用公式（3）計(jì)算解吸率，確定最佳解吸劑。

1．1．3動(dòng)態(tài)試驗(yàn)單獨(dú)試驗(yàn)：準(zhǔn)確量取60mL樹(shù)脂濕法裝入離子交換柱，將廢水調(diào)至所需pH，控制不同的流速進(jìn)行單柱試驗(yàn)。根據(jù)《電鍍污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB21900－2008）要求，設(shè)定0．5mg／L作為穿透點(diǎn)，確定最佳流速。雙柱試驗(yàn)：分別量取30mL樹(shù)脂裝入柱1和柱2中，在單柱試驗(yàn)確定的最佳流速下進(jìn)行串并聯(lián)試驗(yàn)。串并聯(lián)試驗(yàn)與單柱試驗(yàn)使用樹(shù)脂總量相同，單位時(shí)間處理水量相同。Cu2＋濃度采用原子火焰吸收分光光度法進(jìn)行測(cè)定。

1．1．4動(dòng)態(tài)解吸將已經(jīng)吸附飽和的樹(shù)脂柱用去離子水洗凈，將解吸劑以一定流速流經(jīng)離子交換柱，測(cè)定解吸液濃度。濃度較低的解吸液作為套用液在后續(xù)解吸中使用，并測(cè)定解吸液濃度的變化。

1．2試驗(yàn)流程

試驗(yàn)利用重力原理，廢水從高位水箱流入離子交換柱，通過(guò)流量計(jì)控制試驗(yàn)流速。單柱和并聯(lián)運(yùn)行出水達(dá)到穿透濃度即停止試驗(yàn)。串聯(lián)運(yùn)行柱1吸附飽和后進(jìn)行再生，廢水經(jīng)由柱2處理，再生后的柱1可串聯(lián)于柱2后繼續(xù)進(jìn)行吸附，直至柱2吸附飽和（圖1）。樹(shù)脂吸附飽和后用去離子水洗凈后通入解吸劑進(jìn)行解吸。

2結(jié)果與分析

2．1吸附試驗(yàn)結(jié)果

2．1．1靜態(tài)試驗(yàn)取2mL樹(shù)脂，放入盛有80mL含銅電鍍廢水的錐形瓶中，用氫氧化鈉溶液將廢水pH分別調(diào)至2、3、4、5，在Cu2＋濃度為600mg／L，吸附時(shí)間24h的條件下，考察不同pH對(duì)Cu2＋去除率的影響，結(jié)果見(jiàn)圖2。由圖2可知，隨著pH的升高Cu2＋的去除率先增大后減小，在pH＝4時(shí)去除率最高可達(dá)97．9％。可見(jiàn)，過(guò)高或過(guò)低的pH都不利于樹(shù)脂對(duì)Cu2＋的吸附。這是由于樹(shù)脂對(duì)Cu2＋去除率的大小主要取決于樹(shù)脂表面結(jié)構(gòu)［6～8］。在pH較低時(shí)，溶液中的H＋含量較高，占據(jù)了樹(shù)脂表面的活性位置，使樹(shù)脂本身的活性基團(tuán)只有部分電離，降低了樹(shù)脂的活性，因此Cu2＋去除率相對(duì)較低。隨著pH的升高Cu2＋去除率逐漸增加，但當(dāng)pH＞4時(shí)樹(shù)脂對(duì)Cu2＋的親和力逐漸降低，去除率開(kāi)始呈下降趨勢(shì)。同時(shí)考慮到pH的增大會(huì)導(dǎo)致Cu2＋發(fā)生水解反應(yīng)，因此后續(xù)試驗(yàn)將pH設(shè)定為4。

2．1．2單柱試驗(yàn)用量筒量取60mL樹(shù)脂，濕法裝柱。將pH為4，初始Cu2＋濃度為600mg／L的廢水，分別以8、10、12、14BV／h的流速重力自流通過(guò)樹(shù)脂柱，并每隔一定時(shí)間取樣測(cè)定Cu2＋濃度。圖3為流速與吸附容量和穿透時(shí)間之間的關(guān)系曲線圖。由圖3可以看出，樹(shù)脂的穿透時(shí)間隨著流速的增大而逐漸縮短。由公式（1）可以算出，流速為8、10、12、14BV／h時(shí)的吸附容量分別為34．6、33．0、29．1、28．1g／L。可見(jiàn)流速越小穿透時(shí)間越長(zhǎng)，吸附量越大。這是由于流速較小時(shí)，廢水可以和樹(shù)脂在離子交換柱內(nèi)充分接觸，從而吸附容量大；流速逐漸增大時(shí)，廢水在離子交換柱內(nèi)停留時(shí)間變短，樹(shù)脂還來(lái)不及全部吸附廢水就已經(jīng)流出，從而吸附容量有所減少。雖然流速增大后吸附容量逐漸減少，但穿透所用時(shí)間也大大縮短。因此，試驗(yàn)選用10BV／h流速為宜，穿透時(shí)間較短，且吸附容量在30g／L以上。

2．1．3并聯(lián)試驗(yàn)用量筒分別量取30mL樹(shù)脂，濕法裝入柱1和柱2。根據(jù)“2．1．2”試驗(yàn)得出流速為10BV／h時(shí)吸附效果較好，并聯(lián)試驗(yàn)單位時(shí)間處理水量與單柱相同，因此亦采用10BV／h的流速。試驗(yàn)條件：pH＝4，v＝10BV／h，C（Cu2＋）＝600mg／L，廢水通過(guò)重力作用自流通過(guò)樹(shù)脂柱，并每隔一定時(shí)間取樣測(cè)定Cu2＋濃度。圖4為并聯(lián)運(yùn)行時(shí)穿透曲線圖。由圖4可以看出，吸附時(shí)間200min內(nèi)出水中未檢出銅離子，200min后樹(shù)脂吸附量減小，出水濃度逐漸增大至穿透，穿透時(shí)間為319min，柱1和柱2共處理水量3190mL。將兩柱并聯(lián)時(shí)，每柱中的樹(shù)脂層高度相對(duì)于單柱時(shí)減少了1/2，傳質(zhì)層高度較短。因此單位時(shí)間處理水量相同時(shí)，穿透時(shí)間較短，同時(shí)處理水量也隨之減少。

2．1．4串聯(lián)試驗(yàn)用量筒分別量取30mL樹(shù)脂，濕法裝入柱1和柱2。通過(guò)“2．1．2”試驗(yàn)得出流速為10BV／h時(shí)吸附效果較好，因此串聯(lián)試驗(yàn)亦采用10BV／h的流速，單位時(shí)間處理水量與單柱相同。試驗(yàn)條件：pH＝4，v＝10BV／h，C（Cu2＋）＝600mg／L，廢水通過(guò)重力作用自流通過(guò)樹(shù)脂柱，并每隔一定時(shí)間取樣測(cè)定Cu2＋濃度。圖5為串聯(lián)聯(lián)運(yùn)行時(shí)穿透曲線圖。由圖5可以看出，串聯(lián)運(yùn)行時(shí)柱1吸附125min時(shí)開(kāi)始穿透，219min吸附飽和；柱2吸附280min時(shí)開(kāi)始穿透，375min吸附飽和。當(dāng)柱1吸附飽和后，柱2的出水中并未檢出銅離子，出水達(dá)標(biāo)。此時(shí)可將柱1 先進(jìn)行再生，再生后將柱1串聯(lián)于柱2后繼續(xù)吸附，這樣既保證了出水的達(dá)標(biāo)，又提高了樹(shù)脂的利用率，兩柱樹(shù)脂均可以完全利用吸附飽和。一個(gè)周期可處理水量3750mL，比單柱運(yùn)行時(shí)處理量提高了18％。

2．1．5不同運(yùn)行方式對(duì)比由表1可知，樹(shù)脂量相同、單位時(shí)間處理水量相同時(shí)，串聯(lián)運(yùn)行吸附量大，比單柱運(yùn)行效率提高了18％。這是由于單柱和并聯(lián)運(yùn)行時(shí)樹(shù)脂的利用率較低，出水中Cu2＋濃度達(dá)到0．5mg／L時(shí)就需要停止運(yùn)行，進(jìn)行再生，此時(shí)離子交換柱下端的樹(shù)脂還未完全吸附飽和。而串聯(lián)時(shí)樹(shù)脂的傳質(zhì)區(qū)的長(zhǎng)度增加了，使樹(shù)脂的利用率也隨之提高，同時(shí)柱1吸附飽和后可迅速再生，串聯(lián)于柱2后繼續(xù)吸附，因此樹(shù)脂的利用率較高，吸附量也較大［9］。

2．2解吸試驗(yàn)結(jié)果

2．2．1解吸劑的影響將已經(jīng)吸附飽和樹(shù)脂用去離子水洗凈后，分別取2mL放入不同錐形瓶?jī)?nèi)，瓶1加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的HCl溶液20mL，瓶2加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的H2SO4溶液20mL，靜態(tài)放置24h后，取樣測(cè)定解吸液中Cu2＋的濃度。結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可知，質(zhì)量分?jǐn)?shù)相同的鹽酸和硫酸作為解吸劑時(shí)，硫酸的解析率高于鹽酸14．2個(gè)百分點(diǎn)，因此試驗(yàn)選用10％的硫酸作為解吸劑。

2．2．2解吸劑濃度的影響將已經(jīng)吸附飽和樹(shù)脂用去離子水洗凈后各取2mL置于三個(gè)錐形瓶?jī)?nèi)，分別加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3％、5％、10％H2SO4溶液各20mL，靜態(tài)放置24h后，取樣測(cè)定解吸液中Cu2＋的濃度。結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可知，樹(shù)脂的解吸率隨著硫酸濃度的增加而升高。可見(jiàn)較高濃度的硫酸有利于樹(shù)脂中的銅離子解吸，但硫酸度過(guò)大時(shí)容易造成樹(shù)脂床層收縮，影響樹(shù)脂的再生性能［10］。同時(shí)，高濃度的硫酸也加大了處理成本。試驗(yàn)中5％的硫酸解吸率已達(dá)92．1％，因此，考慮到成本問(wèn)題，選擇5％的硫酸作為解吸劑較適宜。

2．2．3動(dòng)態(tài)解吸將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的硫酸溶液通入已經(jīng)吸附飽和的串聯(lián)柱1樹(shù)脂中，調(diào)節(jié)流速為3BV／h進(jìn)行試驗(yàn)，解吸液濃度變化如表4所示。由表4可以得出，用硫酸進(jìn)行再生可以將樹(shù)脂中的Cu2＋洗脫出來(lái)，再生液中銅離子大量富集，每升溶液中濃度高達(dá)1萬(wàn)多毫克。再生液經(jīng)過(guò)電沉積處理可以回收銅，具有一定的經(jīng)濟(jì)效益。但在洗脫試驗(yàn)的后端，Cu2＋濃度往往較低，低濃度的再生液電解時(shí)回收率較低。因此可以將后端較低濃度的再生液作為套用液，在柱2吸附飽和再生時(shí)將套用液代替硫酸進(jìn)行再生。將解吸液1后端的解吸液與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的硫酸混合后通入已經(jīng)吸附飽和的串聯(lián)柱2樹(shù)脂中，調(diào)節(jié)流速為3BV／h進(jìn)行試驗(yàn)。解吸液濃度變化如表5所示。圖6為解吸液1和解吸液2的濃度對(duì)比圖。由圖6可以明顯看出，用套用液作為解吸劑時(shí)，解吸液中Cu2＋濃度明顯有所提高。

3結(jié)論

1）采用單柱、雙柱并聯(lián)及串聯(lián)進(jìn)行吸附試驗(yàn)，在pH＝4，流速為10BV／h的條件下，單柱吸附容量33．0g／L，并聯(lián)吸附容量31．9g／L，串聯(lián)吸附容量37．5g／L。串聯(lián)運(yùn)行時(shí)的吸附容量明顯高于單柱和并聯(lián)。兩柱串聯(lián)增加了樹(shù)脂傳質(zhì)層高度，既保證了出水的達(dá)標(biāo)率，又提高了樹(shù)脂的利用率。2）選用質(zhì)量分?jǐn)?shù)相同的鹽酸和硫酸作為解吸劑，硫酸解吸效果優(yōu)于鹽酸。在流速為3BV／h的條件下，5％的硫酸解吸率可達(dá)92％。3）解吸試驗(yàn)后端解吸液中銅離子濃度較低，因此可以將較低濃度的解吸液作為套用液，在下一次與硫酸混合解吸，既減少了酸的使用量，又解決解吸液銅濃度偏低及后續(xù)回收成本高的問(wèn)題。

作者：張惠靈楊瑾盧雪麗單位：武漢科技大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院