拜耳法赤泥還原焙燒工藝分析范文

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《環(huán)境污染與防治雜志》2015年第十一期

摘要

采用正交實驗，考察焙燒溫度、焙燒時間、還原劑和添加劑用量對拜耳法赤泥還原焙燒效果的影響。結(jié)果表明，在焙燒溫度為1080℃，焙燒時間為70min，赤泥、還原劑、添加劑質(zhì)量比為100∶9∶7的最優(yōu)條件下還原焙燒赤泥，經(jīng)過磁選，赤泥中的含鐵礦物得到富集，精礦品位平均為67．36％，回收率平均為85．54％。用熱重（TG）／差示掃描量熱（DSC）分析、掃描電子顯微鏡（SEM）分析、X射線衍射（XRD）分析以及質(zhì)量磁化率測定等方法，對赤泥還原焙燒前后的理化特性進(jìn)行研究，證實經(jīng)過還原焙燒，赤泥中Fe2O3轉(zhuǎn)化為Fe3O4和Fe。

關(guān)鍵詞

拜耳法赤泥；還原焙燒；磁選；鐵；理化特性

我國是世界上自然資源浪費最嚴(yán)重的國家之一，因此資源再生利用是當(dāng)前一個重要的研究方向。赤泥是Al2O3生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的主要固體廢棄物，因含大量Fe2O3而呈紅色，故名赤泥［1－2］。赤泥產(chǎn)出量因礦石品位、生產(chǎn)方法、技術(shù)水平不同存在差異，每生產(chǎn)1tAl2O3同時產(chǎn)出0．8～2．0t赤泥［3］。目前，全世界每年赤泥產(chǎn)出量超過7000萬t，我國就多達(dá)3000萬t；至2015年，已有3．5億t赤泥堆存［4－5］。赤泥綜合利用的研究已開展多年，也取得了一些成就，如利用赤泥吸附CO2，作為助凝劑、吸附劑和催化劑［6－8］，制作水泥及膠凝材料［9－11］，制備微晶玻璃［12］，提取有價金屬［13－14］等，但大規(guī)模的工業(yè)應(yīng)用仍然存在諸多難題。近年來，赤泥中有用礦物提取和綜合利用方面的研究屢見報道，而對赤泥理化特性的研究仍較缺乏。本研究以拜耳法赤泥為對象，考察還原焙燒對赤泥理化特性的改良效果。

1實驗材料與方法

1．1原料實驗所用拜耳法赤泥來自山東某Al2O3廠，其主要化學(xué)成分如表1所示。用無煙煤作為還原劑，該無煙煤的工業(yè)分析如表2所示。實驗中以無水Na2CO3作為添加劑增強(qiáng)還原效率。

1．2儀器設(shè)備選用智能箱式高溫爐作為高溫加熱設(shè)備，SSC－Φ50磁選管作為磁選設(shè)備。分析檢測儀器包括D8AD－VANCE型X射線衍射（XRD）儀、MS2型便攜式磁化率儀、CAMBRIDGES－360型掃描電子顯微鏡（SEM）、STA6000型熱重（TG）／差示掃描量熱（DSC）同步分析儀。

1．3方法將赤泥、無煙煤、無水Na2CO3混合，進(jìn)行還原焙燒，得到的產(chǎn)物本研究中簡稱為原礦。將原礦磨礦20min，使含鐵礦物與非鐵礦物充分分離，之后進(jìn)行磁選。磁選管激磁電流設(shè)定為2．5A。采用正交實驗，研究焙燒溫度、焙燒時間、還原劑和添加劑用量等因素對赤泥還原焙燒效果的影響，各因素水平如表3所示，其中赤泥、還原劑質(zhì)量比和赤泥、添加劑質(zhì)量比分別簡稱為赤泥∶還原劑和赤泥∶添加劑。

2結(jié)果與分析

2．1還原焙燒和磁選將焙燒溫度為1080℃、焙燒時間為40min、赤泥∶還原劑為100∶19、赤泥∶添加劑為100∶3的條件下得到的原礦進(jìn)行磁選，升級為精礦，磁選次數(shù)對原礦的影響如表4所示。1次磁選后，精礦產(chǎn)率太低，易造成精礦流失，2～3次磁選后，精礦產(chǎn)率相差不大，考慮到3次磁選對時間和動力耗費較大，本研究將磁選次數(shù)統(tǒng)一設(shè)為2次。正交實驗結(jié)果見表5。從精礦品位看，最優(yōu)方案為A3B2C2D2，影響程度依次為A＞B＞D＞C；從精礦產(chǎn)率看，最優(yōu)方案為A1B3C3D3，影響程度依次為D＞C＞A＞B；從回收率看，最優(yōu)方案為A3B1C3D3，影響程度依次為D＞A＞C＞B。在正交實驗中，不同指標(biāo)的重要程度存在差異，各因素對不同指標(biāo)的影響程度也不盡相同。評價赤泥中還原焙燒效果的首要指標(biāo)是精礦品位，其次是回收率，再次是精礦產(chǎn)率。結(jié)合表3和表5可知，對于精礦品位，焙燒溫度是主要因素，焙燒時間次之，焙燒溫度、焙燒時間的最優(yōu)因素水平為A3、B2；赤泥∶添加劑對于精礦產(chǎn)率和回收率均為最主要因素，但對精礦品位的影響不大，赤泥∶添加劑最優(yōu)因素水平為D3；赤泥∶還原劑對精礦品位影響最小，對精礦產(chǎn)率和回收率的影響也較小，從節(jié)約還原劑用量考慮，赤泥∶還原劑的最優(yōu)因素水平為C1。因而，本次正交實驗的最優(yōu)方案確定為A3B2C1D3，即焙燒溫度1080℃，焙燒時間70min，赤泥∶還原劑100∶9和赤泥∶添加劑100∶7（即赤泥、還原劑、添加劑質(zhì)量比100∶9∶7）。對上述最優(yōu)方案進(jìn)行驗證，結(jié)果如表6所示。3組實驗精礦品位平均為67．36％，富集比平均為2．52，精礦產(chǎn)率平均為34．01％，回收率平均為85．54％。高爐煉鐵要求精礦品位高于56％［15］，故赤泥經(jīng)還原焙燒后可用于高爐煉鐵。

2．2理化特性分析

2．2．1TG／DSC分析對赤泥進(jìn)行TG／DSC分析，結(jié)果如圖1所示。赤泥的TG曲線呈先陡峭后平緩直至穩(wěn)定的趨勢。溫度低于400℃，赤泥質(zhì)量大幅減少主要是由于吸附水和有機(jī)物揮發(fā)。溫度為400～900℃，赤泥質(zhì)量減少較平緩，可能是含水礦物中的結(jié)晶水揮發(fā)所致。溫度高于900℃，赤泥質(zhì)量趨于穩(wěn)定。DSC曲線在960℃有1個較小的放熱峰，除此之外，赤泥基本處于吸熱狀態(tài)。

2．2．2XRD分析先對赤泥進(jìn)行XRD分析。根據(jù)正交實驗結(jié)果，選取最優(yōu)方案進(jìn)行赤泥還原焙燒，還原焙燒后，再對原礦和精礦進(jìn)行XRD分析，結(jié)果如圖2所示。赤泥中主要礦物為Na7．88（Al6Si6O24）（CO3）0．93、Fe2O3和SiO2。原礦的主要礦物為Fe、Fe3O4、KNa3（AlSiO4）4和CaTiO3，說明赤泥經(jīng)過還原焙燒后，F(xiàn)e2O3轉(zhuǎn)化為Fe3O4和Fe，磁性物質(zhì)增加。精礦的主要礦物為Fe，說明經(jīng)過磁選，F(xiàn)e得到富集。

2．2．3SEM分析赤泥、原礦和精礦的SEM分析結(jié)果見圖3。赤泥中礦物呈無序分散狀態(tài)，結(jié)構(gòu)較為疏松，間隙較大，含鐵礦物夾雜在其他礦物中；相比赤泥，原礦中含鐵礦物粒度增大，聚合程度增高，說明在還原焙燒過程中，赤泥內(nèi)有大量鐵核生成；精礦中含鐵礦物粒度進(jìn)一步增大，富集程度也升高，說明通過磁選，效果良好。

2．2．4磁性分析赤泥、原礦和精礦的質(zhì)量磁化率測定結(jié)果如表7所示。赤泥的質(zhì)量磁化率較低，表現(xiàn)為弱磁性；經(jīng)過還原焙燒和磁選后，質(zhì)量磁化率增加，表現(xiàn)為強(qiáng)磁性。這證實，還原焙燒可將赤泥中的弱磁性含鐵礦物轉(zhuǎn)化為強(qiáng)磁性含鐵礦物。

3結(jié)論

（1）正交實驗表明，拜耳法赤泥還原焙燒的最優(yōu)方案：焙燒溫度1080℃，焙燒時間70min，赤泥、還原劑、添加劑質(zhì)量比100∶9∶7。赤泥還原焙燒后經(jīng)過磁選，精礦品位平均為67．36％，富集比平均為2．52，精礦產(chǎn)率平均為34．01％，回收率平均為85．54％。（2）理化特性分析表明，拜耳法赤泥經(jīng)過還原焙燒后，含鐵礦物成分發(fā)生變化，F(xiàn)e2O3轉(zhuǎn)化為Fe3O4和Fe，磁性顯著增強(qiáng)。

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作者：侯興武 吳玉敏 黃定國 李寧波 單位：河南理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院