氟磺胺草醚在土壤中的淋溶范文

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《農藥雜志》2015年第七期

氟磺胺草醚(fomesafen)是一種具有高度選擇性的大豆苗后除草劑，據統計2012年氟磺胺草醚作為除草劑的單劑品種可用面積162.2萬hm2/次，在黑龍江省除草劑單劑品種使用排名第4位[1]。但由于不合理的施用、不規范的輪作和耕作，導致氟磺胺草醚用藥量逐年增加，而且該藥在土壤中殘留期長達6～12個月[2]，在土壤中不會鈍化，可保持活性數個月，經過雨水的淋溶很容易在土壤中隨著地表徑流和侵蝕土壤進入池塘、河流、湖泊等進一步污染地下水環境，并對非靶標水生生物造成危害，同時能在水生生物體內進行富集，并通過食物鏈的傳遞危害到人類健康[3-4]。由于田間試驗難于收集淋溶液，達不到試驗理論的統一性，所以本試驗以淋溶柱的方式在室內進行。目前研究除草劑淋溶的試驗已有相關報道，聶果等[5]利用不銹鋼柱研究發現單嘧磺酯在黑龍江黏土中主要分布在5～20cm之間；周世萍等[6]研究毒死蜱在土壤中的殘留和淋溶動態發現，降水量為200mL，濃度最高峰的土層深度為0～5cm；王玉軍等[7]研究多菌靈的淋溶特性，試驗發現土壤有機質含量32.5g/kg時淋溶深度可達20～30cm。本試驗研究了氟磺胺草醚在黑土中淋溶規律并探討不同條件對氟磺胺草醚土壤淋溶的影響，為明確氟磺胺草醚在土壤中的環境行為，更好地預測農藥對地下水污染的風險和生態安全性評價提供了科學依據[8]。

1材料與方法

1.1供試土壤供試土壤取自東北農業大學院內試驗田黑土。供試土壤均采自大田表層0～15cm耕作土。土樣采集后，在潔凈的實驗室內平展、風干，揀除其中的植物殘根、石塊及其他雜物，過630μm篩待用，樣土經檢測pH值6.67，有機質含量3.8%。

1.2儀器與試劑液相色譜儀：Waters高效液相色譜1525，手動進樣器和Breeze工作站；色譜柱：WatersC18(250mm×4.6mm，5μm)不銹鋼柱；液相色譜過濾系統；20mL瓶口移液器；KQ600B超聲波清洗機；HZQ-F160振蕩器；TDL-60B-W離心機；1/10000電子天平；濾膜孔徑約0.22μm；50mL帶蓋離心管；乙腈；磷酸；NaCl；去離子水。

1.3高效液相色譜分析條件流動相乙腈-水(5%磷酸)體積比60∶40，流速1.0mL/min，柱溫30℃，檢測波長295nm，進樣量20μL，在上述色譜條件下，氟磺胺草醚的保留時間約為4.933min。

1.4試驗方法

1.4.1土柱及淋溶裝置制作取直徑10.5cm下水管40cm，在5～40cm每隔5cm打一個1cm的圓孔用以取土樣，取直徑10cm玻璃材料均勻打好孔洞作為淋溶柱的柱底，利用PVC材料沿著柱子底部架高5cm，以防淋溶液反滲入土壤樣品中。取2.5L礦泉水瓶，底部打小孔用以注入淋溶水樣，礦泉水瓶用細繩按吊瓶方式固定好，用封孔膜將醫用針管纏繞一圈扎入礦泉水瓶蓋處，將制作好的淋溶裝置掛在支架上，通過控制水流控制淋溶速度。

1.4.2氟磺胺草醚淋溶的檢測方法取500g風干土樣添加氟磺胺草醚作為藥土處理對象，土壤含水量10%，土柱每隔5cm添加500g土樣，藥土500g加入土樣上層，藥土上覆蓋一層濾紙，濾紙上加一層石英砂，降雨量100mm，降雨速度23~25滴/min，淋溶結束后在5、10、15、20、25、30、35cm土層用自制取樣器取樣，通過土樣前處理后經高效液相色譜檢測氟磺胺草醚各土層的藥液含量情況。

1.4.3土壤樣品的前處理土壤樣品除去碎石、雜草和植株根莖等雜物，風干后過630μm篩。稱取上述土壤樣品20g于250mL具塞錐形瓶中，加入去離子水20mL濕潤土壤，再準確加入乙腈(分析純)20mL于250mL具塞錐形瓶中，浸泡1h后，振蕩30min，靜置5min后，將上清液轉移至盛有5gNaCl的50mL離心管中，振搖5min后，以5000r/min的速度離心5min后，取上層乙腈相直接上機待測[9-11]。

1.4.4標準曲線的制作將氟磺胺草醚標準溶液用乙腈稀釋配制成質量分數為1、2、5、10、20、50、100、200mg/kg系列標準溶液，在上述高效液相色譜條件下進行3次重復測定，以氟磺胺草醚質量分數x為橫坐標、峰面積y為縱坐標作圖，做標樣線性方程。1.4.5加標回收率的測定向空白土壤中添加氟磺胺草醚標準溶液，使土樣中添加質量分數分別為1、5、10、50、100、150mg/kg，采用上述土壤前處理和高效液相色譜的方法3次重復測定空白及加標土壤樣品。

2結果與討論

2.1標準曲線制作將氟磺胺草醚標準品配制成不同質量分數的標準溶液，測得不同質量分數下峰面積可知標樣線性方程為y=27602x+17923，相關系數為R2=0.9991；其中y為氟磺胺草醚峰面積，x為標準溶液質量分數。在試驗的質量分數范圍內，儀器對氟磺胺草醚有較好的線性相關性。

2.2加標回收率在過篩土壤樣品中添加氟磺胺草醚標準溶液，測得不同質量分數下的添加回收率和相對標準偏差見表1。由表1可知：隨著標準土樣氟磺胺草醚質量分數的增加，平均回收率逐漸增加，藥液質量分數1mg/kg時回收率56.7%，這可能和儀器本身的檢測限量有關。藥液質量分數10～150mg/kg時回收率均能達到90%以上，相對標準偏差小于2%，說明本實驗氟磺胺草醚提取方法、儀器檢測條件可行。

2.3氟磺胺草醚在土壤中淋溶的影響因素分析

2.3.1不同施藥量對氟磺胺草醚土壤淋溶的影響由圖1可知：隨著氟磺胺草醚淋溶深度的增加，土樣檢測質量分數逐漸下降，土樣25cm時檢測質量分數均低于20mg/kg，土樣30cm時50mg/kg氟磺胺草醚水劑未檢出殘留，土樣35cm時100mg/kg氟磺胺草醚水劑未檢出殘留，同一淋溶層添加氟磺胺草醚質量分數越高儀器檢測農藥殘留量越大，結果表明土層中氟磺胺草醚藥質量分數越大，土壤吸附藥液的殘留質量分數越大，土壤淋溶作用越強。

2.3.2有機質對氟磺胺草醚土壤淋溶的影響由圖2可知淋溶深度25cm時，有機質含量7.4%未檢出農藥殘留；淋溶深度30cm時，有機質含量6.3%未檢出農藥殘留，同一藥土層，不同有機質含量相比較存在差異，土樣檢測質量分數隨著有機質含量的增加，淋溶深度和土樣檢測質量分數逐漸降低。結果顯示土壤中添加一定劑量的有機質之后形成了新的人工吸附劑，它對土壤中的氟磺胺草醚有很大的吸附能力和吸附容量，這種行為直接影響了氟磺胺草醚在土壤中的淋溶，即土壤有機質含量越高，藥土越不容易隨水下移，土壤吸附性能越強，則可供淋溶的污染物越少，污染物淋溶能力就越弱[12]。

2.3.3不同降雨量對氟磺胺草醚土壤淋溶的影響由圖3可知：淋溶深度30cm時，降雨量70mm未檢出農藥殘留；淋溶深度35cm時，降雨量100mm未檢出農藥殘留；35cm降雨量140mm農藥檢出量小于1mg/kg。同一淋溶土層，降雨量越大土樣檢測濃度越高，結果表明降雨量越大，同一時間內降雨速度越快，農藥隨著雨水向下移動的速度加快，土壤的滲透能力增強，導致淋溶深度和土樣檢測濃度越高。

2.3.4土壤含水量對氟磺胺草醚土壤淋溶的影響由圖4可知：隨著氟磺胺草醚淋溶深度的增加，土樣檢測質量分數逐漸下降，淋溶深度35cm時，含水量10%、15%未檢出農藥殘留，同一藥土層，土樣含水量不同相比較存在差異，土樣檢測濃度隨著土樣含水量的增加，淋溶深度和土樣檢測質量分數逐漸增加，結果顯示土壤含水量大滲透能力增強，加快了土壤淋溶向下運動的速度，淋溶的深度越大。

2.3.5氟磺胺草醚不同劑型對土壤淋溶的影響由圖5可知：氟磺胺草醚水劑(SL)、微乳劑(ME)和乳油(EC)隨著淋溶深度的增加，其土樣的檢測濃度逐漸下降，淋溶深度30cm時，微乳劑(ME)和乳油(EC)藥土層均未檢測出農藥，同一藥土層，不同劑型相比較，淋溶深度和土樣檢測濃度差異明顯，水劑表現出較強的淋溶性，微乳劑次之，乳油的淋溶性最弱。水劑配方中使用的有機溶劑和表面活性劑比乳油和微乳劑都少，微乳劑用水做主要溶劑，但是需要加入大量的乳化劑，乳油中含有大量的有機溶劑，即3種劑型的水溶性水劑最大，微乳劑次之，乳油最小。從試驗結果可以看出，水溶性越大，農藥土層向下運動的速度越快，同層土樣的藥土檢測質量分數就越大。

3結論

農藥在土層中的淋溶深度和對地下水的潛在污染受多種因素的影響，其中起主導作用的因素有4種：1)施藥地塊可供土壤淋溶的施藥量，施藥量的多少取決于是否合理用藥，操作是否規范；2)施藥地區年降雨量和降雨強度，農藥隨雨水在土壤中下移的速度與同一時間內降雨量的多少有關；3)施藥地塊土壤本身的物理特性，土壤的質地主要取決于土壤含水量、有機質含量、土壤的透氣性等；4)農藥自身的成分組成，農藥的化學成分決定了農藥的性質，農藥的水溶性影響農藥下滲速度和對土壤的吸附作用。農藥土壤淋溶最大的危害是對地下水造成的污染，以及帶來的一系列連鎖反應。評價一種農藥對地下水的污染需要各方面因素綜合考慮再做出評價。

本研究通過5種外界因素對氟磺胺草醚土壤淋溶做出了評價。表層土壤添加可供淋溶的農藥總量不同，濃度越高，淋溶深度和農藥檢出量越大。降雨對淋溶的影響也不容忽視，大范圍、高強度的降雨能增加農藥在土壤中的淋溶深度，加大對地下水的污染。本試驗是在室內進行的，土壤分布均勻，淋溶柱不存在生物和天然因素影響土壤的透氣性，即土壤的自然結構狀態一定。試驗結果表明：土壤含水量越高，有機質含量越低，土壤的空隙加大，吸附性減弱，農藥在土壤中的淋溶速度和淋溶藥量也增多。本文還研究氟磺胺草醚不同劑型影響淋溶的試驗，3種劑型添加的有機溶劑和乳化劑不同，結果顯示水溶性越好的劑型越容易隨雨水向土壤下層移動，增加了土壤的淋溶深度[15]。地下水污染的研究是一個重要課題，農藥的土壤淋溶是其重要因素之一，本課題的研究進一步證明在自然環境一定的條件下，合理用藥、改善農藥性質、增加有機質含量，可以在一定的程度上減少地下水污染。

作者：田麗娟 劉迎春 陶波 單位：東北農業大學 植物保護系