超高效液相色譜測定水中甲萘威范文

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摘要：對超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜和高效液相色譜法測定水源水中甲萘威的方法進行了比較。在一定濃度范圍內(nèi)，兩種方法測定水中甲萘威均得到了良好的標準工作曲線；超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜和高效液相色譜法測定水源水中甲萘威的檢出限分別為0.08μg/L和0.30μg/L，均符合《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》的要求；精密度也均符合實驗方法要求；兩種方法測定實際水樣中的甲萘威，加標回收率分別為96.7%-103%和87.3%-88.6%，相對偏差分別為1.0%-2.0%和1.7%-2.8%。

關鍵詞：甲萘威；超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜；高效液相色譜法

甲萘威是一種氨基甲酸酯類的廣譜殺蟲劑，在環(huán)境中不易降解，對水生生物毒性極高，同時，甲萘威還是一種環(huán)境類雌激素，長期接觸可引起亞慢性神經(jīng)中毒，干擾生物體及人體內(nèi)分泌系統(tǒng)，從而引發(fā)一系列疾病，甚至癌癥。甲萘威是我國地表水中特定檢測項目之一。本文針對環(huán)境水質(zhì)樣品，比較了超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜和高效液相色譜法測定水源水中甲萘威。兩種方法都能滿足《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》的要求。可以根據(jù)實驗室設施配備實際情況選擇合適方法方便、準確地進行大批量地表水中甲萘威的檢測。

1實驗部分

1.1試劑與儀器

超高效液相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀（WatersXevoTQ-Smicro），高效液相色譜儀（DionexUltimate-3000）。甲酸：分析純；甲醇：農(nóng)殘級；二氯甲烷：農(nóng)殘級；無水硫酸鈉：在400℃灼燒4h，冷卻后密閉保存；氯化鈉：在400℃灼燒4h，冷卻后密閉保存。甲萘威購于農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所。

1.2分析條件

1.2.1超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法1.2.1.1樣品制備用針式過濾器取水樣經(jīng)0.22μm混合纖維素酯微孔濾膜過濾后轉(zhuǎn)移至2ml樣品瓶，置于CTC自動進樣盤中待進樣。1.2.1.2液相色譜條件流動相：A1：0.1%甲酸溶液；B2：甲醇；色譜柱及柱溫：ACQUITYUPLCBEHC8Column超高效液相色譜柱，40℃；進樣體積：10μl。液相色譜流動相梯度洗脫程序見表1。1.2.1.3質(zhì)譜條件正離子模式；毛細管電壓：1.4kV；離子源溫度：150℃；脫溶劑氣：1000L/h；錐孔氣：50L/h；霧化溫度：500℃；柱溫：40℃；多離子反應監(jiān)測方式（MRM）。 1.2.2高效液相色譜法1.2.2.1樣品制備用量筒量取100ml水樣于250ml分液漏斗中，加5gNaCl搖勻。用20ml二氯甲烷分兩次萃取，于振蕩器上充分振搖5min。靜置分層后將有機相通過裝有無水硫酸鈉的漏斗，合并兩次萃取液，用旋蒸濃縮儀濃縮至近干，用甲醇定容至1.00ml，待上機分析。1.2.2.2色譜條件流動相：甲醇：水（1：1）；流速：1ml/min；色譜柱及柱溫：Acclaim120C185μm×4.6×150mm，25℃；進樣體積：10μl；檢測波長：254nm。

2結(jié)果與討論

2.1標準曲線及檢出限

2.1.1標準曲線配制濃度為0、0.50、1.00、2.50、5.00、10.0μg/L的系列標準溶液（超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法），配制濃度為0、0.50、1.00、2.00、5.00、10.0mg/L的系列標準溶液（高效液相色譜法），以甲萘威的質(zhì)量濃度對峰面積進行線性回歸，得到兩種方法的標準曲線見表3。2.1.2檢出限根據(jù)HJ/T168空白試驗未檢出目標組分的檢出限測定方法，配制0.50μg/L的水樣作為超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法的檢出限測定濃度，配置2.00μg/L的水樣作為高效液相色譜法的檢出限測定濃度，重復測定7次水樣。檢出限計算結(jié)果見表3，超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定的檢出限為0.08μg/L，高效液相色譜法測定的檢出限為0.30μg/L，均低于地表水環(huán)境質(zhì)量標準中規(guī)定的關于甲萘威的限值（0.05mg/L）。

2.2方法

精密度配制0.50、2.50、10.0μg/L三個濃度用于超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法的精密度實驗，配制5.00、10.0、100μg/L三個濃度用于高效液相色譜法的精密度實驗，結(jié)果見表4。2.3水樣測定及加標回收分別用兩種方法測定了南通地區(qū)3個飲用水源地長江水（1#-3#）中甲萘威的含量，并對樣品進行6次平行性加標回收測定，結(jié)果見表5。由表5可見，超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法的平均加標回收率為96.7%-103%，相對標準偏差為1.0%-2.0%，高效液相色譜法的平均加標回收率為87.3%-88.6%，相對標準偏差為1.7%-2.8%，結(jié)果較滿意。可見，兩種方法均適用于地表水中甲萘威的分析。3結(jié)論本研究對超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜和高效液相色譜法測定水源水中甲萘威的方法進行了比較。實驗結(jié)果表明，兩種方法的工作曲線、檢出限、精密度、準確度均能符合《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》的要求，超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法更為簡便、快捷，濾膜過濾后直接進樣即可，但是對儀器本身硬件要求較高；高效液相色譜法需要進行一些前處理過程，但是對儀器要求不高，適用性更廣。兩種方法均可適用于大批量地表水中甲萘威的分析。

參考文獻：

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作者：陸亮 崔靜 陶云鋒 單位：南通市環(huán)境監(jiān)測中心站