論原子光譜法測(cè)定大米粉鉛含量范文

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摘要：鉛是自然界分布很廣的有害元素。利用高壓消解法-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)大米粉中的鉛含量。試驗(yàn)結(jié)果表明，測(cè)定Pb元素的最佳條件為：灰化溫度、原子化溫度分別為600℃、2100℃，可以確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性與精密度。在此將會(huì)根據(jù)高壓罐消解——石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)大米粉中鉛含量的結(jié)果進(jìn)行分析，可以為相關(guān)檢測(cè)工作提供技術(shù)支持，為現(xiàn)代人們的日常生活提供相應(yīng)的幫助作用。

關(guān)鍵詞：大米；高壓消解；石墨爐原子吸收光譜法；鉛

引言

鉛是一種對(duì)人體毒性很強(qiáng)的重金屬，是一種具有蓄積性、多親和性的毒物，蓄積體內(nèi)不易排出，主要損害人體神經(jīng)系統(tǒng)、造血系統(tǒng)、消化系統(tǒng)和腎臟，還損害人體的免疫系統(tǒng)，使有機(jī)抵抗力下降，嬰幼兒尤其對(duì)鉛敏感。人體中鉛主要來(lái)自食物，加強(qiáng)食物中鉛的測(cè)定，防止鉛中毒有重要的意義。隨著全球經(jīng)濟(jì)和科技的發(fā)展，農(nóng)產(chǎn)品中重金屬元素的質(zhì)控和超標(biāo)問(wèn)題已引起人們的重視，測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中的鉛已是國(guó)家食品衛(wèi)生檢驗(yàn)重要項(xiàng)目之一。目前對(duì)大米等糧食作物中的鉛通常采用石墨爐原子吸收光譜法檢測(cè)。本文采用全密封的聚四氟乙烯消化罐高溫高壓消解，利用壓力提高酸的沸點(diǎn)和浸透力，具有樣品消解徹底、實(shí)際消耗少、空白值低、無(wú)容器吸附（聚四氟乙烯是化學(xué)惰性材料）、消化過(guò)程無(wú)玷污、回收完全等優(yōu)點(diǎn)，酸霧保持在容器內(nèi)，避免對(duì)環(huán)境的污染。

1材料與方法

1.1試驗(yàn)材料1.1.1　儀器。240ZAA型石墨爐原子吸收光譜儀及鉛空心陰極燈（美國(guó)安捷倫）、MSE224S-CE型電子分析天平（德國(guó)賽多利斯）、EG20Aplus微控?cái)?shù)顯電熱板（美國(guó)萊伯泰科）、Milli-QA10型純水儀（美國(guó)密理博）、DHG-9140A型電熱鼓風(fēng)干燥箱（上海一恒）、60mL聚四氟乙烯高壓消解罐（上海隆拓）。1.1.2　試劑。硝酸（天津風(fēng)船、優(yōu)級(jí)純）、基體改進(jìn)劑：20g/LNH4H2PO4（國(guó)藥集團(tuán)、優(yōu)級(jí)純）。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液500mg/L（GSB07-1282-2000）購(gòu)自環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所，逐級(jí)稀釋至1mg/L使用；國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)大米粉GBW（E）100359、100360均購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心。所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消化罐均在40%～50%的硝酸溶液中進(jìn)行浸泡48h以上，用超純水進(jìn)行清洗晾干。

1.2儀器工作條件1.2.1　電熱鼓風(fēng)干燥箱。溫度分別為80、100、120、140、160℃，對(duì)應(yīng)的時(shí)間分別為30、30、30、60、300min。1.2.2　微控?cái)?shù)顯電熱板。溫度分別為120、160、180℃，對(duì)應(yīng)的時(shí)間分別為30、90、120min。1.2.3　石墨爐原子吸收光譜儀。波長(zhǎng)：283.3nm；狹縫寬：0.5nm；燈電流：10.0mA；背景校正：塞曼扣背景。儀器升溫程序見(jiàn)表1。1.3試驗(yàn)方法1.3.1　樣品前處理。稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)大米粉試樣1g于60mL聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸10mL之后蓋好內(nèi)蓋，旋緊不銹鋼外套，放入電熱鼓風(fēng)干燥箱過(guò)夜。次日于電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)從80℃逐漸升溫至160℃保持5h，在箱內(nèi)自然冷卻至室溫，打開(kāi)后于電熱板160℃加熱趕酸至近干，將消化液用超純水少量多次洗入25mL比色管或容量瓶中，以水補(bǔ)至刻度，搖勻待測(cè)。同時(shí)做2個(gè)平行、2個(gè)試劑空白試驗(yàn)。1.3.2　樣品測(cè)定。本實(shí)驗(yàn)采用安捷倫原子吸收光譜儀進(jìn)行測(cè)定，石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)配置標(biāo)準(zhǔn)曲線。母液濃度10ug/L，濃度分別設(shè)置為：2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ng/mL，設(shè)置基體改進(jìn)劑（20g/L磷酸二氫銨）進(jìn)樣體積5μl，相關(guān)系數(shù)0.9997。取樣品試樣和試劑空白液各10μl，測(cè)得其吸光值。

2結(jié)果與分析

根據(jù)GB5009.12-2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定》的規(guī)定，標(biāo)準(zhǔn)曲線系列溶液不少于5個(gè)點(diǎn)的不同濃度的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，相關(guān)系數(shù)不應(yīng)小于0.999。樣品的平行測(cè)定次數(shù)不少于兩次。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20％。本實(shí)驗(yàn)采用安捷倫石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)配置標(biāo)準(zhǔn)曲線，設(shè)置濃度為0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00，吸光度分別為0.0065、0.0280、0.0511、0.0713、0.0908、0.1136，相關(guān)系數(shù)0.9997。GBW（E）100359、100360大米粉中鉛的檢測(cè)結(jié)果分別是2.74、0.046mg/kg，測(cè)得值在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)范圍，精密度分別為3.3%、4.3%（表2），符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，可見(jiàn)，此方法的檢測(cè)結(jié)果可靠性較高。

3結(jié)語(yǔ)

綜上所述，采用高壓罐消解能將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)大米粉中的鉛完全消解出來(lái)；高壓密閉的消解方式不僅有效控制了樣品的損失及污染，還保護(hù)了操作者的安全。高壓消解-石墨爐原子吸收光譜法的前處理操作過(guò)程簡(jiǎn)單，取樣量和酸用量少，對(duì)環(huán)境污染小，方法靈敏度和準(zhǔn)確度高，適用于大米中微量鉛的測(cè)定。

參考文獻(xiàn)

[1]余志峰，溫勁松，張旺強(qiáng)，等.石墨爐原子吸收法測(cè)定食品中痕量鉛[J].分析測(cè)試技術(shù)與儀器，2004，10（3）：187-189.

[2]劉雙，周靜.石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定食品中鉛的方法研究[J].公共衛(wèi)生與預(yù)防醫(yī)學(xué)，2007，18（1）：71-72.

作者：張小俊 成顏君 單位：太原市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)中心