超疏水涂層教學實驗設計范文

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摘要:將科研成果中具有教學可行性的內容引入到本科實驗教學中,設計了一個用溶液浸漬的方法制備氫化蓖麻油超疏水涂層的教學實驗.通過對超疏水涂層的設計、制備和表征,讓學生掌握超疏水表面形成的原理,學習了偏光顯微鏡、掃描電鏡、光學接觸角儀等儀器原理和操作方法.該實驗操作簡單,實驗結果可視,涉及晶體學、表面科學、材料科學等知識.

關鍵詞:超疏水涂層;氫化蓖麻油;教學實驗

超疏水涂層一般是指水滴在其表面的靜態接觸角大于150°、滾動角小于10°的固體功能材料.超疏水涂層由于在自清潔、抗結冰、防霧等領域有很大的應用價值,近20多年來一直是功能材料領域的研究熱點[1G5].相關企業和研究機構都要求本科畢業生能掌握一定的超疏水涂層制備和表征的基礎知識,以適應產業化超疏水涂層材料的生產和研發需要.目前在國內表面科學及材料科學實驗教材中,還很少有超疏水涂層材料制備與表征相關的本科實驗教學內容.部分高校在表面科學或材料科學類理論課程中有理論性介紹,但系統化的超疏水涂層的制備與表征教學實驗還處于探索階段.造成教學實驗與理論課程及科研人才培養脫節的主要原因是現存的超疏水涂層材料制備方法大多存在設備與材料昂貴、實驗條件苛刻、制備時間長等缺點[6G10],因此現有的實驗大多是展示性、驗證性實驗,很難適應本科生實驗教學課時短、人數多、重實踐、重拓展的實際需求.為了在本科實驗教學中增建實踐性和拓展性強的超疏水涂層制備與表征實驗項目,結合我們最新科研成果中具有教學可行性的內容,以可生物降解的氫化蓖麻油為基本原料,設計了實驗條件簡單、所需課時短、易于本科生實踐操作的超疏水涂層制備與表征實驗項目.

1實驗原理

天然荷葉表面具有大量由納米級蠟狀晶體覆蓋的微米級凸起,這些隨機分布的凸起與表面蠟狀晶體組成了荷葉表面特有的微/納雙重粗糙結構.當水滴落在荷葉表面時,在納米級蠟狀晶體之間與微米級凸起之間形成無數大小不一的空氣墊.這些空氣墊與本身具有疏水性的蠟狀晶體協同作用,大大減小水滴與荷葉表面的接觸面積,提高了水滴在荷葉表面的接觸角,使水滴無法潤濕荷葉表面且易于在荷葉表面滾動,從而使天然荷葉表面具有超疏水性能.氫化蓖麻油本身具有一定的疏水性能,其片狀固體對水滴的靜態接觸角115°左右.根據我們最新的研究成果[11],其在乙醇溶液中可以形成由無數納米級結晶纖維組成的微米級有機球晶,當不銹鋼濾網經過氫化蓖麻油乙醇溶液浸漬后,在晾干的過程中,隨著溶劑的揮發,大量球晶在濾網的粗糙表面誘導下自由分散地結晶在濾網的表面上,在完全干燥后形成如圖1所示的不連續的球晶涂層.當水滴落在涂層上時,由于球晶材料本身的憎水性,再加上表面微米級球晶之間和納米級突起之間所容納的大量微小空氣墊,濾網表面形成類似天然荷葉表面的微/納雙重粗糙結構,水滴在涂層表面靜態角可超過150°并極易在涂層表面滾動.

2實驗方法

2．1氫化蓖麻油球晶樣品的制備

將1g氫化蓖麻油于60℃溶于49g無水乙醇中,制得2％氫化蓖麻油乙醇溶液;將所制得的溶液置于室溫條件下,培育氫化蓖麻油球晶樣品2h,制得懸浮于乙醇溶液中的氫化蓖麻油球晶樣品.球晶樣品培育結束后,取50μL含球晶樣品的乙醇溶液置于載玻片上備用.

2．2氫化蓖麻油涂層的制備

準確稱取一定質量的氫化蓖麻油溶于60℃無水乙醇中,分別配制質量分數為3％~7％的氫化蓖麻油乙醇溶液,保持溶液溫度在40~50℃;將剪成5cm×5cm的400目不銹鋼篩網分別浸入不同質量濃度的氫化蓖麻油乙醇溶液中,浸漬時間為10s;將浸漬好的篩網樣品取出后,分別平置于潔凈的玻璃板上在室溫條件下晾干,20min后即得具有不同疏水性能的氫化蓖麻油涂層材料。

2．3氫化蓖麻油球晶樣品的表征

將置于載玻片上的球晶樣品,勿需進一步處理直接用偏光顯微鏡(ZeissAioSoxcpeA1偏光顯微鏡,德國)檢測.

2．4氫化蓖麻油涂層的表征

氫化蓖麻油涂層形態分別用掃描電鏡(SG4800,日立公司,日本)、光學顯微鏡(數碼顯微VHXG1000C,基恩士(香港)有限公司)表征.用于掃描電鏡測試樣品被剪成10mm×10mm正方形,噴金后進行檢測.根據文獻[12],水滴在涂層表面靜態接觸角用光學接觸角測量儀(OCA15EC,德國德菲儀器股份有限公司,水滴體積為4μL)和TPC溫度控制單元在室溫和設定的溫度進行測量.根據文獻[13G14],水滴在涂層表面的滾動角用OCA15EC光學接觸角測量系統的自動進樣系統,在室溫條件下進行測量,水滴體積為10μL±0．2μL.

3實驗結果與討論

3．1氫化蓖麻油球晶樣品的形貌與結構

圖2是氫化蓖麻油球晶的偏光顯微鏡照片.從圖中可以明顯看出,在乙醇中培育的氫化蓖麻油結晶具有球晶所特有的Maltese十字消光圖像.氫化蓖麻油球晶是由無數納米級結晶纖維組成的球形多晶聚集體,其直徑在室溫條件下可培育至數十微米.從圖2中還可以看出,氫化蓖麻油球晶天然就具有與荷葉表面凸起相似的微/納雙重粗糙結構.通過控制氫化蓖麻油球晶的結晶大小和在材料表面的密度,其具有極大的潛力用于模仿天然荷葉的表面結構.

3．2氫化蓖麻油涂層的形貌與結構

超疏水涂層的光學顯微鏡與掃描電鏡的表征結果如圖3所示.從圖3中可以看到,大量干燥后的直徑為8~14μL的氫化蓖麻油球晶覆蓋在不銹鋼篩網表面,這些球晶表面具有大量納米級的凸起和孔狀結構,球晶隨機地黏附在一起,形成一個與天然荷葉表面結構相似的微/納雙重粗糙表面結構.在這些微米級的球晶和納米級凸起之間,同樣也可以容納大量的空氣.當水滴落在該表面上,靜態接觸角達到155．5°(見圖4),滾動角9．4°.水滴在其表面的形態與在天然荷葉表面相同,基本保持球形并且極易滾動(見圖5).

3．3氫化蓖麻油浸漬溶液濃度對制得涂層的影響

水滴在涂層表面靜態接觸角的大小是判斷涂層表面疏水性的重要性能指標.從圖6可以看出,隨著氫化蓖麻油浸漬溶液質量分數由3％增加至5％,水滴在所制得的涂層表面的靜態接觸角相應地由134．8°增加到155．5°.當質量分數增至6％和7％時,涂層表面接觸角分別降為154．5°和153．9°.由上述結果可知,5％是制備超疏水涂層的最佳質量分數,此時涂層表面具有良好的超疏水性.另外,還可以看到一個有趣的現象,當浸漬溶液質量分數超過5％后,盡管涂層仍保持超疏水性,但涂層表面的靜態接觸角卻略有下降.通過光學顯微鏡對涂層表面形貌的觀察(圖7),可以看到,當浸漬溶液質量分數由3％增加至5％時,所得涂層表面的球晶尺寸和密度逐步增大,表面形態與天然荷葉表面形態相似,此階段涂層表面疏水性能隨著浸漬溶液質量分數的增加而增強.當浸漬溶液質量分數達到6％時,所得涂層中球晶密度進一步加大,過量球晶開始黏結團聚,涂層形態也由類荷葉表面結構轉變成多孔的簇狀團塊結構.當浸漬溶液質量分數增加到7％時,這一現象變得更加明顯.由上述結果可知,當浸漬溶液質量分數大于5％時,涂層表面球晶粘連成團,其表面類荷葉表面的微/納雙重粗糙結構被破壞,球晶表面納米級凸起之間及球晶之間所能形成空氣墊的空隙減少,涂層表面的超疏水性能也被相應的削弱.

3．4環境溫度對涂層接觸角的影響

氫化蓖麻油,也被稱為蓖麻蠟,是一種對環境溫度較敏感的硬的脆性固體.由于氫化蓖麻油超疏水涂層是靠物理吸附的作用而固定在基材表面,因而過高的環境溫度很容易使涂層遭到損壞甚至熔化.因此研究環境溫度對涂層表面疏水性能的影響,確定最佳的氫化蓖麻油疏水涂層材料適用環境溫度范圍,對教學過程中實驗材料的保存和使用有重要的指導意義.圖8顯示了在環境溫度為15~75℃范圍內,質量分數為5％的浸漬溶液處理后制得的超疏水涂層表面的接觸角隨溫度變化的情況.由圖中可以看到,當環境溫度在低于55℃時,涂層表面的接觸角受溫度影響不大,基本保持在155°±1°之間.當環境溫度上升至65℃時,涂層表面的接觸角輕微下降至151°.這個結果表明,氫化蓖麻油球晶在此溫度下材料機械強度開始下降.當測試水滴置于球晶表面時,球晶表面部分納米級凸起的機械強度已不足以支撐水滴重量,從而造成涂層表面潤濕性增大,超疏水能力被削弱.當環境溫度上升至75℃時,涂層表面的接觸角從151°急劇下降至69．4°.這個結果表明,在環境溫度達到75℃時,部分氫化蓖麻油球晶機械強度進一步下降,且部分球晶已無法完全吸附在不銹鋼篩網表面,部分親水性的篩網表面重新裸露出來,從而導致涂層表面性質由超疏水變為親水.當環境溫度超過85℃,涂層完全融化,并從篩網上脫落下來.這些結果表明,氫化蓖麻油超疏水涂層材料的使用和保存溫度可以達到55℃,完全適合作為教學實驗材料使用.

3．5實驗拓展

基于對超疏水涂層制備與表征基本原理的掌握,本實驗內容可以進一步拓展.例如學生可以嘗試在不同的制備條件下,對超疏水涂層的制備進行優化和表征;也可以探索在不同的基材上,例如工業濾布、棉布、濾紙等材料,自主設計實驗方案,摸索最優制備條件.

4結語

將科研成果引入到本科教學實驗中,設計出適合超疏水涂層材料制備與表征的實驗教學方案,豐富了表面科學和材料科學方向的教學內容,不僅對超疏水材料研究方向相關教學內容進行了有益的補充,也對培養學生的科研興趣,系統地提高學生分析和解決科學問題的能力有重要的促進作用.

作者：白樺 張磊 顧丹 單位：江南大學