食品重金屬含量的檢測思考范文

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《中國食品衛(wèi)生雜志》2016年第一期

摘要:

目的為提高樣品的消化效率，在測定重金屬含量時(shí)，探討用高效快速的真空趕酸法來替代普通趕酸法的實(shí)際效果。方法取7種具有代表性的樣品，每類樣品均取3份，用石墨爐原子吸收法測定鉛、鎘、銅、鉻和鎳等5種元素的含量，分別用普通趕酸儀和真空趕酸儀趕酸。結(jié)果普通趕酸法和真空趕酸法所測得的結(jié)果差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P＞0.05)，真空趕酸法處理的樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0.04%～0.95%之間。結(jié)論較普通趕酸法，真空趕酸法能夠有效的縮短樣品消化時(shí)間，精密度和準(zhǔn)確度均能達(dá)到理想效果，適用于樣品中重金屬的檢測。

關(guān)鍵詞:

真空趕酸儀;普通趕酸儀;重金屬;石墨爐原子吸收法;檢測;食品污染物

鉛、鎘、銅、鉻和鎳等是食品中存在的主要重金屬元素，長期蓄積在人體可能會(huì)導(dǎo)致人體呼吸系統(tǒng)、消化系統(tǒng)和神經(jīng)系統(tǒng)等多種器官和組織的損傷［1-2］。隨著社會(huì)的發(fā)展，食品安全問題頻頻出現(xiàn)，最近報(bào)導(dǎo)全國約20%土壤和約60%飲用水受到不同程度的重金屬污染［3］。目前主要用原子吸收和原子熒光這兩種儀器對(duì)食品中的重金屬元素進(jìn)行檢測，樣品前處理以濕法微波消解為主。有研究者利用微波消解技術(shù)消解奶粉并利用火焰原子吸收光譜法測定其中的銅和鋅的含量，比較了微波消解技術(shù)和其他3種消解技術(shù)，微波消解技術(shù)由于密封性好，從而減少了二次污染的可能性，檢測結(jié)果更加準(zhǔn)確［4-7］。近年來微波消解的方法逐漸成為重金屬殘留量前處理的常用方法之一，隨著科技的進(jìn)步，微波消解用普通趕酸法趕硝酸耗時(shí)長、干擾因素多，趕出的硝酸給會(huì)給環(huán)境造成污染，對(duì)試驗(yàn)人員的身體健康也造成了一定的損害，普通趕酸方法已不再能滿足人們的要求;真空趕酸法能夠很好的彌補(bǔ)普通趕酸法的不足，縮短了試驗(yàn)所需的時(shí)間，在測定食品中重金屬元素含量的結(jié)果理想，具有良好的應(yīng)用前景。

1材料與方法

1.1材料

1.1.1樣品在鄂州市3個(gè)區(qū)采集小白菜、雞蛋、皮蛋、大米、胖頭魚、金針菇、牛奶等7類具有代表性的樣品，每類樣品采集3份測定常見的5種重金屬參數(shù)，分別用普通趕酸儀和真空趕酸儀進(jìn)行樣品前處理。1.1.2主要儀器與試劑石墨原子吸收分光光度計(jì)(美國VARIAN)、MARS-5微波消解儀(美國CEMGRABNER)、真空趕酸系統(tǒng)(見圖1)。鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW08619)、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW08616)、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液［GBW(E)080257］、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW08615)和鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液［GBW(E)080119］均購自中國計(jì)量科學(xué)研究院，鉛環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品(201218/20)、鎘環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品(201420/100)、食品銅環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品(GBW1015)、總鉻環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品(201621/80)、鎳環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品(201513/40)均購自中國計(jì)量科學(xué)研究院。

1.2方法

1.2.1樣品前處理用天平準(zhǔn)確稱取0.500g的待測樣品于消化管中;加入8.0ml濃硝酸，放置過夜冷消化，然后置于微波消解儀中消解樣品，注意保持轉(zhuǎn)盤的平衡，消解條件設(shè)為1000W，10min升溫至180℃保持30min;通風(fēng)降溫至45℃，在通風(fēng)柜中慢慢打開消化管的外蓋放氣減壓;消解完畢后，打開消化管的內(nèi)蓋，放入真空趕酸儀中趕酸，趕酸儀設(shè)定條件為140℃保持70min。另一批樣品放入普通趕酸儀中趕酸，普通趕酸儀設(shè)定條件為140℃保持240min;趕酸完畢后，將樣品轉(zhuǎn)移至10.0ml比色管中，用去離子水定容至10.0ml。吸取適量待測樣品，石墨爐原子吸收儀直接測定［8-9］。

1.2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置鎳:以HNO3(1∶99，V/V，下同)溶液逐級(jí)稀釋至40μg/L為標(biāo)準(zhǔn)使用液，自動(dòng)配制法制備標(biāo)準(zhǔn)系列，進(jìn)樣10μl，標(biāo)準(zhǔn)使用液及樣品均加入5μl鈀-磷酸二氫銨(Pd-NH4H2PO4)基體改進(jìn)劑，總體積20μl。鉛:以HNO3溶液逐級(jí)稀釋至50μg/L為標(biāo)準(zhǔn)使用液，自動(dòng)配制法制備標(biāo)準(zhǔn)系列，進(jìn)樣10μl，標(biāo)準(zhǔn)使用液及樣品均加入5μlPd-NH4H2PO4基體改進(jìn)劑，總體積20μl。鉻:以HNO3逐級(jí)稀釋至2.00μg/L為標(biāo)準(zhǔn)使用液，自動(dòng)配制法制備標(biāo)準(zhǔn)系列，進(jìn)樣10μl，標(biāo)準(zhǔn)使用液及樣品均加入5μlPd-NH4H2PO4基體改進(jìn)劑，總體積20μl。銅:以HNO3逐級(jí)稀釋成50μg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液，以自動(dòng)配制法制備標(biāo)準(zhǔn)系列，待測樣取10μl，標(biāo)準(zhǔn)溶液自動(dòng)取量，各加入5μlNH4H2PO4基改劑進(jìn)樣測定。鎘:以HNO3逐級(jí)稀釋至2.00μg/L為標(biāo)準(zhǔn)使用液，自動(dòng)配制法制備標(biāo)準(zhǔn)系列，進(jìn)樣10μl，標(biāo)準(zhǔn)使用液及樣品均加入5μlNH4H2PO4基體改進(jìn)劑，總體積20μl。

1.2.3儀器條件石墨爐原子吸收儀條件:燈電流10mA，狹縫0.7nm，進(jìn)樣體積20μl，載氣為高純氬氣(純度≥99.999%)，石墨爐升溫程序見表1。

1.2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制儀器自動(dòng)配制標(biāo)準(zhǔn)系列，以吸光度值為橫坐標(biāo)(減試劑空白)，加入標(biāo)準(zhǔn)量(ml)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.2.5計(jì)算樣品測定的吸光度值減去樣品空白測定的吸光度值后，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品的濃度值。

1.2.6質(zhì)量控制利用基體改進(jìn)劑和氘燈扣除背景而降低基體干擾;利用平行雙樣判斷其精密度，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)＜10%，利用空白試驗(yàn)消除試劑和去離子水給檢測結(jié)果帶來的影響，用環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的檢測結(jié)果要求判斷檢測結(jié)果的可靠性［8］。

1.3統(tǒng)計(jì)學(xué)分析試驗(yàn)所得數(shù)據(jù)用統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件SPSS17.0記錄并分析，P＜0.05為差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2結(jié)果

2.1線性方程按照1.2.4部分測定鉛、鎘、銅、鉻和鎳的標(biāo)準(zhǔn)曲線，以相應(yīng)的金屬濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算相關(guān)系數(shù)(r)。線性方程分別為:Pb:y=0.5662x+0.0140，r=0.9986;Cd:y=0.0033x+0.0100，r=0.9970;Cu:y=0.3205x+0.0357，r=0.9987;Cr:y=0.7420x－0.0075，r=0.9967;Ni:y=0.1586x+0.0016，r=0.9992。

2.2檢測結(jié)果選取7種具有代表性的樣品，每類樣品均取3份測定常見的5種重金屬含量，分別用普通趕酸儀和真空趕酸儀測定其結(jié)果，平行測定11次，比較兩種趕酸方法的差異。兩種前處理方法測定鉛、鎘、銅、鉻和鎳含量均差異沒有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P＞0.05)。

2.3精密度試驗(yàn)采用真空趕酸法，平行測定6次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，見表3。

2.4準(zhǔn)確度試驗(yàn)采樣測定國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)評(píng)價(jià)檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度。測定結(jié)果表明，環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的檢測值均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，說明使用真空趕酸系統(tǒng)處理樣品的結(jié)果準(zhǔn)確可靠，結(jié)果見表4。

3討論

真空趕酸系統(tǒng)是加速酸氣蒸發(fā)和實(shí)現(xiàn)酸氣“零排放”的真空趕酸儀。使用新型抽真空的方法以及利用毛細(xì)管攪動(dòng)酸蒸汽加速趕酸，阻斷酸氣散發(fā)，將樣品與外環(huán)境隔絕，用NaOH溶液中和揮發(fā)出來的酸霧。真空趕酸裝置使用方便，可以長期循環(huán)使用，維護(hù)成本低，但價(jià)位在6萬元人民幣左右。在整個(gè)試驗(yàn)過程中，為了確保結(jié)果的可靠性，消化管和玻璃器皿都必須用稀硝酸浸泡過夜，并用自來水和去離子水各沖洗5～8遍。經(jīng)過多次試驗(yàn)，真空趕酸法所得結(jié)果與普通趕酸法所得結(jié)果的差別都在試驗(yàn)允許誤差范圍內(nèi)，其精密度試驗(yàn)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于10.0%，準(zhǔn)確度試驗(yàn)檢測結(jié)果均符合要求。在試驗(yàn)過程中，使用真空趕酸系統(tǒng)的樣品所剩余的樣品體積均在1ml左右，各消化管的差異性不大，而普通趕酸剩余樣品量差別較明顯。在日常檢測工作中，樣品量非常大，食品樣品消化過程較長，普通趕酸法通常需要240min，試驗(yàn)所需時(shí)間長，影響效率，而真空趕酸法趕盡8ml硝酸僅需要約70min，縮短了食品樣品前處理的時(shí)間，從而提高了試驗(yàn)效率。真空趕酸系統(tǒng)除了趕酸所需時(shí)間短外，還能有效的控制在趕酸過程中對(duì)環(huán)境的污染以及降低對(duì)試驗(yàn)人員的健康損害。

綜上所述，真空趕酸系統(tǒng)在趕酸效率上優(yōu)于普通趕酸儀，符合衛(wèi)生檢驗(yàn)的檢測要求，對(duì)環(huán)境、人體健康損害等方面均具有較好的表現(xiàn)。同時(shí)，操作簡單快捷、精密度好、準(zhǔn)確度高，適合大批量樣品的測定。

作者：孫強(qiáng) 曾婧 楊愛蓮 余雙 黃衛(wèi)東 楊云芬 吳禮俊 單位：湖北省鄂州市疾病預(yù)防控制中心 武漢科技大學(xué)